摘要：半導(dǎo)體設(shè)備的潔凈度對(duì)器件性能極為重要，真空環(huán)境下懸浮顆粒和殘余氣體含量低，更接近于真正的清潔真空。潔凈真空環(huán)境的獲得與保持是半導(dǎo)體工業(yè)生產(chǎn)的關(guān)鍵，涉及多種學(xué)科和技術(shù)。本文從腔室材料選擇、腔室設(shè)計(jì)和制造、內(nèi)表面清洗和檢測(cè)技術(shù)、包裝和轉(zhuǎn)運(yùn)等方面詳細(xì)介紹了潔凈真空系統(tǒng)工藝設(shè)備的研制過(guò)程。所研發(fā)的設(shè)備在帶載情況下可快速獲得 1×10^-4 Pa 工作真空度，殘余氣體和顆粒度指標(biāo)均滿足工藝要求。

 關(guān)鍵詞： 潔凈真空  半導(dǎo)體  顆粒度  超高真空 

半導(dǎo)體真空測(cè)試離不開(kāi)專(zhuān)用工藝設(shè)備，半導(dǎo)體用測(cè)試設(shè)備內(nèi)部除了要滿足超高真空或極高真空指標(biāo)外，還對(duì)環(huán)境組分的水分壓和碳?xì)浠衔锏扔袊?yán)格要求，例如在超高真空的極限壓力環(huán)境下，水分壓應(yīng)低于 1×10^-9 Pa，C_xH_y（相對(duì)分子質(zhì)量為 45~100）分壓低于 1×10^-10 Pa，C_xH_y（相對(duì)分子質(zhì)量為 101~200）分壓低于 1×10^-11 Pa 等。大分子有機(jī)物是會(huì)在設(shè)備表面凝結(jié)的主要污染物^[1-2]。

半導(dǎo)體用測(cè)試設(shè)備對(duì)潔凈表面同樣有嚴(yán)格的要求。大部分測(cè)試設(shè)備的使用環(huán)境為千級(jí)潔凈間，個(gè)別為百級(jí)潔凈間或 ISO Class6 級(jí)別。真空區(qū)域按壓力高低可劃分為低真空、中真空、高真空、超高真空（UHV）和極高真空（XHV）。從大氣環(huán)境到極高真空區(qū)域（10⁵~<10^-9 Pa），壓力降低了10余個(gè)數(shù)量級(jí)；分子平均自由程從納米量級(jí)達(dá)到數(shù)萬(wàn)米（10^-8 m~10⁴ m）；分子數(shù)密度（個(gè)/cm³）從約 2.5¹⁹ 下降到 2.5⁷；單分子層的形成從納秒級(jí)別延長(zhǎng)到數(shù)小時(shí)^[3-4]。由此 ，真空度較高的環(huán)境中設(shè)備表面潔凈度可以維持更長(zhǎng)的時(shí)間，對(duì)工藝更為有利。

區(qū)別于其他真空工藝，半導(dǎo)體行業(yè)對(duì)真空環(huán)境的顆粒度和雜質(zhì)極其敏感，依據(jù)半導(dǎo)體行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，空間懸浮粒子（即顆粒度潔凈度等級(jí)劃分）只關(guān)注超微粒子（0.1~0.5 μm）。換言之，半導(dǎo)體工藝環(huán)境空間中不容許大于 0.5 μm 的“大顆粒”或大長(zhǎng)徑比纖維等存在。根據(jù)潔凈度等級(jí)劃分，從 ISO Class9 到 ISO Class4，顆粒濃度約從 10⁷ 降至到 10² 或更低。

半導(dǎo)體器件在后期制造過(guò)程中需要使用專(zhuān)用裝備完成系列測(cè)試工藝，腔體內(nèi)部真空度達(dá)到工作壓力，然后進(jìn)行樣品傳遞、移動(dòng)和電源加載等，測(cè)試真空度一般要求優(yōu)于 10^-5 Pa，同時(shí)殘余氣體分壓和空間顆粒濃度滿足上述要求。獲得 UHV 相對(duì)容易，而 UHV+ 顆粒度等指標(biāo)均達(dá)到要求則比較困難。材料的選擇、加工精度、表面粗糙度、隔振設(shè)計(jì)、表面清洗和顆粒度處理、精密部件的選型和檢測(cè)以及潔凈表面的實(shí)現(xiàn)，每一步都要達(dá)到極端苛刻的要求。

作者團(tuán)隊(duì)數(shù)年來(lái)攻克了多臺(tái)套關(guān)鍵性工藝設(shè)備研發(fā)難題 ，包括用于半導(dǎo)體晶圓檢測(cè)的超高真空測(cè)試設(shè)備、用于光學(xué)測(cè)試的大型超高真空測(cè)試系統(tǒng)和用于電子源檢測(cè)工藝的極高真空測(cè)試臺(tái)等，同時(shí)研發(fā)了配套的真空高壓饋通法蘭組件（feedthrough）等。在軟件控制方面，進(jìn)行了多臺(tái)套相關(guān)設(shè)備集控設(shè)計(jì) ，形成了潔凈真空的半導(dǎo)體用高端產(chǎn)品。本文介紹了潔凈真空系統(tǒng)工藝設(shè)備研制過(guò)程，對(duì)超高真空、半導(dǎo)體設(shè)備的真空獲得、潔凈表面工藝及應(yīng)用等具有一定的參考價(jià)值。

 典型潔凈真空系統(tǒng)簡(jiǎn)介 

半導(dǎo)體測(cè)試設(shè)備潔凈真空系統(tǒng)的典型配置為：①渦旋式干泵+磁懸浮分子泵，用于小型真空系統(tǒng)；②螺桿泵機(jī)組+磁懸浮分子泵，用于大中型真空系統(tǒng)。分子泵和前級(jí)真空泵通常要配置隔振裝置^[5-6]。選配閥門(mén)時(shí)，根據(jù)不同工藝，除了常規(guī)的真空閥門(mén)外，一些測(cè)試設(shè)備需要選用特殊的真空傳輸閥、低顆粒度插板閥等，同時(shí)對(duì)密封材料的釋氣率也有嚴(yán)格要求。

為避免抽氣時(shí)對(duì)精密元器件的振動(dòng)和沖擊，粗抽階段需要選用緩抽閥門(mén)，同時(shí)在復(fù)壓時(shí)，充氣管路的末端選用精密過(guò)濾器進(jìn)行緩沖和過(guò)濾。所有接口選用長(zhǎng)壽命、高可靠性閥門(mén)，采用無(wú)氧銅墊圈或氟橡膠 O 型圈密封方式，真空室、閥門(mén)和接口等的耐烘烤溫度要求不低于 150 ℃。漏率是基于工藝要求的設(shè)備核心指標(biāo)之一，本文設(shè)計(jì)的測(cè)試系統(tǒng)總體漏率小于 5×10^-10 Pa·m³/s ^[7-12]。真空系統(tǒng)簡(jiǎn)圖如圖1所示。

▲ 圖1 真空系統(tǒng)簡(jiǎn)圖：P1-螺桿泵機(jī)組；P2-分子泵；G1-電阻規(guī)；G2-電離規(guī)；G3-壓力開(kāi)關(guān)；RGA-四極質(zhì)譜儀；V1-擋板閥1；V2-插板閥；V3-緩抽閥；V4-擋板閥2；V5、V6-隔膜閥；V7-手動(dòng)調(diào)節(jié)閥；V8-泄壓閥；F1-高純過(guò)濾器

為滿足無(wú)油、快速抽真空、低振動(dòng)（增加隔振后）等要求，除了上述渦旋式干泵、螺桿式干泵（機(jī)組）和磁懸浮分子泵，還可以選擇離子泵和低溫泵等^[13-15]。按照半導(dǎo)體潔凈廠房的劃分，主泵隨設(shè)備主體放置在較高的潔凈區(qū)內(nèi)（白區(qū)），粗抽真空泵等放置于潔凈度相對(duì)較低的灰區(qū)。

 潔凈真空系統(tǒng)研制過(guò)程 

2.1 腔室材料的選擇

腔室材料選擇是潔凈真空系統(tǒng)設(shè)計(jì)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。獲得超高真空環(huán)境的首要條件是使用釋氣率低的材料^[16-17]。優(yōu)質(zhì)真空材料制造過(guò)程中經(jīng)過(guò)嚴(yán)格表面處理，最大程度減少了材料的釋氣，在整體裝配后，可在較短時(shí)間內(nèi)獲得需要的真空度指標(biāo)^[18]。300 系列不銹鋼材料具有釋氣率低、易焊接、無(wú)磁性和耐烘烤等優(yōu)點(diǎn)，是金屬超高真空系統(tǒng)結(jié)構(gòu)原料的首選^[19]，在高真空和超高真空系統(tǒng)中廣泛應(yīng)用?；诎雽?dǎo)體裝備超高真空及低剩磁率要求，不銹鋼材料型號(hào)常選用 316L。316L 不銹鋼的化學(xué)成分如表1所示。

▲ 表1 316L 不銹鋼的化學(xué)成分

316L 不銹鋼的優(yōu)點(diǎn)如下：①易于冷加工和焊接；②機(jī)械性能和拋光性優(yōu)良，可以免焊后退火；③鎳含量較高，奧氏體結(jié)構(gòu)穩(wěn)定^[20]。由于不銹鋼材料在經(jīng)過(guò)焊接和冷加工后，依然會(huì)帶有弱磁性^[21]，其最理想的可替代材料為鋁合金，本文涉及的鋁合金腔室常用牌號(hào)有 5083、6061 等，鋁合金材料密封除了使用常規(guī) O 型圈外，本團(tuán)隊(duì)還利用爆炸焊形成的復(fù)合法蘭實(shí)現(xiàn)了金屬密封。和不銹鋼相比，使用鋁合金制造真空腔室，有諸多優(yōu)勢(shì)：

? 鋁合金無(wú)磁性、耐腐蝕、加工性能優(yōu)良，表面可達(dá)到鏡面光潔度；

? 鋁合金具有優(yōu)良的擠壓、軋制、旋壓、鍛造和焊接性能，適合制造各種形狀的無(wú)縫管、構(gòu)件、型材等；

? 鋁合金熱導(dǎo)率約為鋼的4倍，且冷卻速度快，局部加熱就可實(shí)現(xiàn)整體溫度均勻；抽真空時(shí)，采用相對(duì)較低的烘烤溫度（150 ℃）即可獲得理想放氣率^[22]；

? 比重小，設(shè)備質(zhì)量輕；

? 熔點(diǎn)低，回收性好，可以降低成本。

5083 材料屬于 Al-Mg 系列鋁合金，抗腐蝕性好，廣泛應(yīng)用在可焊性好、抗蝕性強(qiáng)及中等強(qiáng)度的設(shè)備中，如船舶制造等，也可作為焊接真空腔室的選材^[23]。

對(duì)于需要整體加工成型的腔室，可以選用 6061 鋁合金。6061 鋁合金經(jīng)過(guò)熱處理（T6）后能夠達(dá)到中等強(qiáng)度，其強(qiáng)度高于 5083 鋁合金；6061-T6 材料比 5083 等5系列鋁合金更容易加工；6061 鋁合金具有優(yōu)異的表面處理及陽(yáng)極氧化特性，硬質(zhì)氧化效果均比 5083 等5系列材料的略好。

2.2 腔室設(shè)計(jì)和制造

目前，大中小型設(shè)備所用不銹鋼腔室的設(shè)計(jì)和制造已經(jīng)成熟。小型鋁合金腔室基本不受原材料的局限，而大中型鋁合金腔室的設(shè)計(jì)和制造需要提前調(diào)研，這是由于部分原材料會(huì)受限于鍛造毛坯的成熟度、焊接難度、成本和可加工性等。真空室的設(shè)計(jì)要考慮容積、材料和形狀，對(duì)于鋁合金腔室，O 型圈密封接口可以直接加工，特殊接口需要選用耐烘烤的金屬密封方式?；诓煌に嚨囊?，真空室可設(shè)計(jì)為圓筒形、盒形和多面體等^[24]。開(kāi)門(mén)方式也有所不同，分為前后開(kāi)門(mén)（包括鉸鏈?zhǔn)胶吐菟ㄊ降龋?、上下開(kāi)門(mén)（包括手動(dòng)上開(kāi)蓋和輔助吊裝式）等。

圓筒形不銹鋼腔室可以定制材料再加工，也可選擇標(biāo)準(zhǔn)不銹鋼無(wú)縫管 ，無(wú)縫管內(nèi)外經(jīng)過(guò)拋光，管內(nèi)壁光潔度高，在氣密性、焊接性和耐溫性等方面都比普通不銹鋼管優(yōu)越。大中型盒形腔室均需要焊接成型，為了減少成品變形，需進(jìn)行焊后加工并做退火處理。多面體腔室則采用整體鍛件坯料，加工方式要用到5軸 CNC 加工中心等。對(duì)于鋁合金腔室，真空室設(shè)計(jì)時(shí)為了盡量減少焊縫和焊接變形，采用鍛造毛坯無(wú)焊接式整體加工，這免去了后期焊接、檢漏等工序，極大降低了泄露隱患。圖2為兩種不同腔室模型圖。

▲ 圖2 不銹鋼/鋁合金腔室

本文設(shè)計(jì)的鋁合金腔室采用鍛造毛坯料進(jìn)行整體加工。O 型圈密封槽亦是整體加工成型，金屬密封法蘭材料為鋁合金+不銹鋼復(fù)合板，復(fù)合板采用爆炸焊工藝。

2.3 零部件的清洗

設(shè)備的潔凈度對(duì)半導(dǎo)體行業(yè)極為重要，根據(jù)相關(guān)研究數(shù)據(jù)，過(guò)半的半導(dǎo)體芯片缺陷來(lái)源于半導(dǎo)體材料表面污染^[25]。

真空腔室表面清潔工藝在常規(guī)溶劑清洗、超聲波清洗等基礎(chǔ)上進(jìn)行了優(yōu)化，按照半導(dǎo)體行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定了嚴(yán)格的表面清洗規(guī)范，并采用了環(huán)保工藝。清洗需要用到高壓水槍、不同種類(lèi)溶劑、純水、超聲波設(shè)備、干燥氣體和烘箱等，目的是清除前一工序的殘留物并做嚴(yán)格檢查。清洗環(huán)節(jié)分預(yù)清洗和潔凈清洗，潔凈清洗需要在 1000 級(jí)潔凈房作業(yè)。以鋁合金腔室的清洗為例，預(yù)清洗為流水線作業(yè)，主要流程為①高壓沖洗→②脫脂清洗→③高壓沖洗→④酸洗→⑤純水浸泡→⑥高壓沖洗；潔凈清洗主要程序?yàn)棰俪暡ㄋ础诩兯荨鄞蹈伞芎娓伞?/span>

清洗環(huán)節(jié)高壓水的壓力、溶液濃度、浸泡液溫度、烘干溫度和時(shí)間等參數(shù)都應(yīng)按照規(guī)范嚴(yán)格執(zhí)行并做記錄。實(shí)際操作中，單一清洗液往往達(dá)不到清洗效果 ，且清洗過(guò)程需要重復(fù)多次。另外，超聲波頻率、清洗液流速等也會(huì)對(duì)清洗結(jié)果造成影響^[26]。

清洗完成后需進(jìn)行檢驗(yàn)，操作過(guò)程如下：

? 用黑光燈檢查，觀察表面是否存在熒光、纖維和顆粒等；

? 使用防靜電無(wú)塵布和棉棒等蘸取酒精檢查（圖3），擦拭表面并觀察是否存在污點(diǎn)，重點(diǎn)檢查密封面、死角和螺紋孔等，不合格處需要局部重新清洗直到符合標(biāo)準(zhǔn)。檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品采用真空包裝后轉(zhuǎn)運(yùn)。

▲ 圖3 清洗結(jié)果檢查示意圖

2.4 測(cè)試及結(jié)果

設(shè)備測(cè)試在潔凈廠房?jī)?nèi)進(jìn)行。被測(cè)試設(shè)備按照無(wú)塵規(guī)范過(guò)渡：萬(wàn)級(jí)潔凈間裝配調(diào)試——真空包裝——千級(jí)潔凈間拆箱——專(zhuān)用設(shè)備轉(zhuǎn)運(yùn)——百級(jí)潔凈間測(cè)試。半導(dǎo)體測(cè)試設(shè)備的轉(zhuǎn)運(yùn)需特種設(shè)備，如起重機(jī)、龍門(mén)吊，重型設(shè)備在潔凈間內(nèi)的轉(zhuǎn)運(yùn)需要用到兼容潔凈環(huán)境的懸浮氣墊和自動(dòng)導(dǎo)向車(chē)（AGV）等。

初次抽真空后用氦質(zhì)譜檢漏儀測(cè)試漏率^[27-28]。選用復(fù)合規(guī) G2 測(cè)量腔室真空度，其量程下限可達(dá) 10^-8 Pa 超高真空，優(yōu)于系統(tǒng)技術(shù)指標(biāo)。在腔室不同位置設(shè)置真空測(cè)量點(diǎn)，便于對(duì)比真空度。分別測(cè)試設(shè)備空載和帶載條件下的極限真空度，烘烤后用 RGA 測(cè)試系統(tǒng)殘余氣體成分。

粗抽真空時(shí)開(kāi)啟真空泵 P1，為了避免瞬時(shí)氣流對(duì)內(nèi)部精密部件等造成沖擊，先開(kāi)啟閥門(mén) V3，延時(shí)開(kāi)啟閥門(mén) V4 繼續(xù)粗抽。達(dá)到設(shè)定值后開(kāi)啟分子泵 P2 和閥門(mén) V1、V2。測(cè)試時(shí)采用純度99.999% 的氮?dú)膺M(jìn)行沖洗，沖洗系統(tǒng)連接廠務(wù)高純氮?dú)猓ɑ?CDA）管路，真空腔室側(cè)包含氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥 V5/V6、手動(dòng)調(diào)節(jié)閥 V7、精密過(guò)濾器 F1、管件及接頭等，充氣完成時(shí)壓力開(kāi)關(guān) G3 輸出反饋停止充氣，過(guò)壓充氣可通過(guò)真空泄壓閥 V8 泄壓。氣源和腔室之間還配有截止閥、流量計(jì)、二位三通電磁閥等。腔室經(jīng)人工多次清潔以及多次沖洗和抽真空測(cè)試，工作真空度抽氣時(shí)間比要求縮短了 70%，測(cè)試結(jié)果如表2所示。

▲ 表2 真空腔室測(cè)試結(jié)果

 結(jié) 論 

本文通過(guò)對(duì)半導(dǎo)體工藝測(cè)試設(shè)備的設(shè)計(jì)和調(diào)試，總結(jié)了潔凈真空設(shè)備的研制過(guò)程。經(jīng)過(guò)最終測(cè)試，設(shè)備在帶載情況下可快速獲得 1×10^-4 Pa工作真空度，殘余氣體質(zhì)譜分析結(jié)果優(yōu)于指標(biāo)要求，顆粒度指標(biāo)滿足工藝要求。研發(fā)過(guò)程中對(duì)腔室材料和影響真空腔內(nèi)潔凈度的因素做了優(yōu)化，特別是在后期內(nèi)部清潔過(guò)程中制定了詳細(xì)的工藝規(guī)范并嚴(yán)格執(zhí)行，實(shí)現(xiàn)了多臺(tái)套潔凈真空設(shè)備的高質(zhì)量交付。