實驗六 乙酰苯胺的制備

[實驗?zāi)康?/span>]

1(學(xué)習(xí)合成乙酰苯胺的原理和方法;

2(學(xué)習(xí)重結(jié)晶、過濾和熱水漏斗過濾操作。

[實驗原理]

乙酰苯胺可以通過苯胺與?；噭┤缫阴Ｂ?、乙酸酐或冰醋酸作用來制備。乙酰氯、乙酸酐與苯胺反應(yīng)過于劇烈，不宜在實驗室內(nèi)使用，而冰醋酸與苯胺反應(yīng)比較平穩(wěn)，容易控制，且價格也最為便宜，故本實驗采用冰醋酸做?；噭?。反應(yīng)式為:

NHNHCOCH+2CHCOOH33+OH2

由于該反應(yīng)是可逆的，故在反應(yīng)時要及時除去生成的水來提高產(chǎn)率。

合成乙酰苯胺的反應(yīng)裝置

[課前預(yù)習(xí)]

空氣冷凝操作、 重結(jié)晶操作

[實驗步驟]

向反應(yīng)器內(nèi)加入5 mL新蒸餾的苯胺(沸點184?，熔點–6.3?，密度1.02)和7.5mL 冰醋酸，以及少許鋅粉(0.1克)，按上圖裝好儀器。

小火加熱反應(yīng)瓶，注意控制火焰，保持溫度在105?左右加熱回流一小時，將反應(yīng)中生

成的水和部分乙酸蒸出，當(dāng)溫度下降時，說明反應(yīng)已經(jīng)終止，應(yīng)停止加熱。趁熱將反應(yīng)物倒入盛有100mL水的燒杯中，用玻璃棒充分?jǐn)嚢?，冷卻至室溫，以使乙酰苯胺結(jié)晶成細(xì)顆粒

狀，使之完全析出。所得結(jié)晶用布氏漏斗抽濾，再以10mL水洗滌，以除去殘留的酸液。

將所得粗產(chǎn)品移入盛有100mL熱水的燒杯中，在石棉網(wǎng)上加熱煮沸，使之完全溶解。