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絲裂霉素原料藥－絲裂霉素－高效液相色譜法
醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 方法名稱： 絲裂霉素原料藥－絲裂霉素－高效液相色譜法 應(yīng)用范圍： 本方法采用高效液相色譜法測定絲裂霉素原料藥中絲裂霉素的含量。 本方法適用于絲裂霉素原料藥。
方法原理： 供試品經(jīng)N，N-二甲基乙酰胺溶解并定量稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長365nm處檢測絲裂霉素的峰面積，計算出其含量。 試劑： 1.乙腈 2.醋酸銨緩沖液
3. 鹽酸溶液（0.01mol/L）
儀器設(shè)備： 1.儀器 1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
苯基硅烷鍵合硅膠為填充劑
1.3 紫外吸收檢測器
2.色譜條件
2.1 流動相：醋酸銨緩沖液 甲醇=75 25
2.2 檢測波長：365nm
2.3 柱溫：室溫
試樣制備： 1.酸銨緩沖液 取醋酸銨2.05g，加適量水使溶解，再加0.83mol/L醋酸溶液6.7mL，加水稀釋成1000mL。
2.鹽酸溶液（0.01mol/L）
取鹽酸0.9mL，加水適量使成1000mL，搖勻。
3.對照品溶液的制備
精密稱取絲裂霉素對照品適量，加N，N-二甲基乙酰胺溶解并定量稀釋成每1mL中約含絲裂霉素0.2mg的溶液，即為對照品溶液。
4.試品溶液的制備
精密稱取供試品適量，加N，N-二甲基乙酰胺溶解并定量稀釋成每1mL中約含絲裂霉素0.2mg的溶液，即為供試品溶液。
注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟： 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長365nm處測定絲裂霉素（C15H18N4O5）的峰面積，計算出其含量。 參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，二部，p.176。 該文章轉(zhuǎn)載自醫(yī)學全在線：http://www.med126.com/pharm/2009/20090109143201_72206.shtml
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