【發(fā)表要點】

• 日本開發(fā)的鎂合金( LPSO-Mg合金)，由Mg母相和長周期疊層結(jié)構(gòu)( LPSO )相構(gòu)成，重量輕，但其單位密度的強度與鋼鐵中被認為最強的馬氏體鋼相同。 今后，也有望應(yīng)用于飛機、汽車用零件。

• 實施鎂合金加工方法之一的高溫擠壓后，LPSO-Mg合金的強度將大幅提高。 但是，為什么強度會增加，其機理還不清楚。

• 因此，使用J-PARC的大強度中子，對進行了高溫擠壓加工的lpso–mg合金進行了一邊拉伸一邊測量的“原地中子衍射實驗”，調(diào)查了拉伸變形中各構(gòu)成相的行為。 結(jié)果表明，構(gòu)成合金的Mg相LPSO相均通過高溫擠壓加工提高了強度。

• 根據(jù)擠壓條件的不同，Mg相及LPSO相中的組織發(fā)育不同，明顯影響了lpso–mg合金整體的強度和延展性。

• 通過高溫擠壓等加工進行的Mg相及LPSO相的組織控制，為鎂合金的今后開發(fā)提供了很大的指導(dǎo)方針。

【概要】

日本原子能研究開發(fā)機構(gòu)(理事長小口正范，以下簡稱原子能機構(gòu)) J-PARC中心的哈爾約斯·斯特凡研究主干、龔宇研究副主干、相澤一也研究員、川崎卓郎研究副主干、熊本大學(xué)(校長小川久雄，以下簡稱熊本大學(xué))山崎倫昭教授的研究小組，對高強度鎂合金進行了研究 以下，闡明了LPSO-Mg合金)通過高溫擠壓加工強度大幅增加的機理。 另外，在測量中，使用J-PARC的物質(zhì)生命科學(xué)實驗設(shè)施( MLF )中設(shè)置的高性能工程材料衍射儀TAKUMI (以下稱為TAKUMI )，通過一邊使lpso–mg合金的試驗片拉伸變形一邊進行測量的“原地中子衍射實驗”進行了分析。 熊本大學(xué)開發(fā)的高強度LPSO-Mg合金在鎂的母相(以下稱為Mg相)中含有稱為LPSO相的相(圖1(a ) )。 在高溫下施加壓力進行高溫擠壓加工時，LPSO-Mg合金的強度會大幅增大。 因此，作為飛機和汽車等的結(jié)構(gòu)材料備受期待。 據(jù)推測，強度的提高的理由之一是通過高溫擠出加工將扭折帶注1這種結(jié)構(gòu)導(dǎo)入到了LPSO相。 但是，通過進行高溫擠壓加工，LPSO-Mg合金各自的構(gòu)成相會如何變化至今尚不清楚。 因此，為了弄清高溫擠壓加工中強度增大的機理，準備了改變擠壓比進行高溫擠壓加工的LPSO-Mg合金，分別一邊拉伸變形一邊實施了“原地中子衍射實驗”，觀測了各構(gòu)成相承擔的應(yīng)力。 中子衍射非常適合將各構(gòu)成相的原子排列作為試樣整體的平均來觀察。 另外，使用J?PARC的大強度中子和實驗裝置，可以在與通常的變形試驗相同的條件下進行原地中子衍射實驗。 分析的結(jié)果表明以下內(nèi)容。

①　①　在合金中，Mg相表現(xiàn)為軟相，LPSO相表現(xiàn)為硬相。 通過高溫擠出加工，不僅是LPSO相，Mg相的強度也得到提高。 其中，LPSO相的強度增大是由于高溫擠出引入的扭折帶和織構(gòu)注2的發(fā)達。 ②擠出比低時，通過轉(zhuǎn)變?yōu)镸g相中同時存在多個組織形態(tài)的被稱為“多模態(tài)”(圖1(b ) )的狀態(tài)，有效地提高了Mg相的強度(圖1(c ) )。 由此，Mg相的強度增大超過了LPSO相的強度增大，大幅增大了lpso–mg合金整體的強度。 這樣，定量且詳細地分析了高強度lpso–mg合金的高溫擠壓加工引起的大強度增大的機理。 其理由是，由于中子具有高透過能力，可以進行原子水平的分析，因此通過中子衍射實驗成功地詳細測量了lpso–mg合金中各構(gòu)成相的行為。 這是因為J-PARC的大強度中子束才取得的成果。 而且，在TAKUMI方面，通過開發(fā)出能夠連續(xù)實施試驗片變形試驗的“原地中子衍射實驗”的方法和詳細的數(shù)據(jù)分析方法，首次得以實現(xiàn)。

迄今為止的一般合金設(shè)計中，重點是宏觀視角下的機械特性和合金的構(gòu)成相的平均行為。 此次，在高強度lpso–Mg合金中闡明的現(xiàn)象表明，除了迄今為止的做法外，對于合金中mg相內(nèi)不同組織形態(tài)的存在，還應(yīng)關(guān)注不同組織形態(tài)的應(yīng)力。 在鎂合金的開發(fā)中，通過控制Mg相的組織形態(tài)，可以同時提高強度和延展性，可以認為對今后的開發(fā)提供了很大的指導(dǎo)方針。 本成果刊登在2023年8月15日發(fā)行的英國科學(xué)雜志《Acta Materialia》上。

図1

(a) 圖1

(b( a )研究中使用的LPSO-Mg合金和高溫擠壓加工的示意圖 ( b )高溫擠出加工后組織照片 擠出比低( 5.0 )時，形成了向擠出方向延伸的變形組織注3的Mg相和由尺寸小的等軸晶粒構(gòu)成的再結(jié)晶組織注4的Mg相，Mg相變成了多形態(tài)。 擠出比高( 12.5 )時，不再觀察到變形組織的Mg相。 ( c )對拉伸變形中LPSO-Mg合金的構(gòu)成相各自的強度的貢獻 通過擠出，Mg相、LPSO相的強度都提高了。 擠出比低( 5.0 )時，變形組織的Mg相和再結(jié)晶組織的Mg相的強度貢獻增加的合計非常大，占整體強度的一半以上。 擠出比高( 12.5 )時，Mg相的強度貢獻比擠出比低時小。 相反，LPSO相的強度貢獻變大了。

【迄今為止的背景.經(jīng)過】

鎂是實用金屬中最輕的金屬，被廣泛應(yīng)用。 但是，鎂合金一般在鑄造時存在很多缺陷，如果使其變形，則會有早期斷裂的傾向。 因此，正在采取措施，使用擠出比高的高溫擠出加工等方法，減少缺陷并提高延展性。 但是，這個方法沒有得到很大的強度增加。 因此，熊本大學(xué)通過調(diào)整化學(xué)成分，開發(fā)了含有LPSO相的LPSO-Mg合金。 發(fā)現(xiàn)對其LPSO-Mg合金進行高溫擠壓加工，不僅可以大幅提高延展性，還可以大幅提高強度。 發(fā)現(xiàn)在高溫擠出加工后的LPSO相內(nèi)，可以觀察到扭結(jié)帶，強度隨著扭結(jié)帶的增加而提高。 另一方面，據(jù)說Mg相為軟質(zhì)相，但在高擠出比的高溫擠出加工中會產(chǎn)生再結(jié)晶，強度的提高很小。 因此，關(guān)于高溫擠出條件和LPSO相內(nèi)扭折帶的導(dǎo)入正在進行詳細的研究。 研究過程中發(fā)現(xiàn)，對于LPSO相含量少的LPSO-Mg合金，進行擠壓比低的高溫擠壓加工會大幅增加試樣的強度。 另一方面，發(fā)現(xiàn)提高擠出比會降低試樣的強度，在Mg相中產(chǎn)生再結(jié)晶。 但是，關(guān)于那個細節(jié)很少受到關(guān)注。

【這次的結(jié)果】

在迄今為止的LPSO-Mg合金的研究中，以宏觀機械特性和顯微鏡觀察的研究為主流，關(guān)于各構(gòu)成相的變形的詳細情況還沒有超出預(yù)測的范圍。 但是，為了弄清楚LPSO-Mg合金的強度通過擠壓比低的高溫擠壓加工是如何增加的，我意識到弄清楚各自構(gòu)成相的行為是很重要的。 因此，準備了擠壓比不同的經(jīng)過高溫擠壓加工的LPSO-Mg合金，一邊使各自拉伸變形，一邊實施了“原地中子衍射實驗”。 在本次研究中，我們詳細調(diào)查了通過高溫擠壓加工提高LPSO-Mg合金中Mg相和LPSO相強度的機理。 首次定量觀察到，在擠出比低的條件下，Mg相的組織成為被稱為“多形態(tài)”的變形組織和再結(jié)晶組織的組合，是有效提高試樣整體強度的重要因素。 在變形組織的Mg相中，強力的織構(gòu)和高缺陷密度有助于強度的提高。 這意味著由于晶體內(nèi)晶格應(yīng)變和缺陷的存在，材料的強度會增加。 另一方面，在再結(jié)晶組織的Mg相中，細小晶粒的存在也有助于強度的增加。 細小的晶粒通過增加邊界面，限制變形時結(jié)晶缺陷的滑動和邊界面的移動來提高強度。 也就是說，發(fā)現(xiàn)通過控制Mg相的組織形態(tài)，不僅可以通過LPSO相增加強度，還可以進一步提高強度。 具體來說，通過適當調(diào)整擠出加工條件和熱處理等，可以調(diào)節(jié)變形組織和再結(jié)晶組織的比例和晶粒的尺寸，最大限度地發(fā)揮材料的強度。 在鎂合金的設(shè)計和高溫加工工藝的優(yōu)化中，該研究結(jié)果是重要的指導(dǎo)方針。

【今后的展望】

高強度lpso–mg合金中發(fā)生的上述現(xiàn)象，被認為會給至今為止的合金設(shè)計提供新的指導(dǎo)方針。 迄今為止，我們只關(guān)注了宏觀機械特性和構(gòu)成相的平均應(yīng)力，但此次成果表明，除了這些以外，還應(yīng)該關(guān)注特定構(gòu)成相內(nèi)的組織形態(tài)的個別應(yīng)力。 在鎂合金中，通過調(diào)整形成多模態(tài)組織的變形組織的Mg相和再結(jié)晶組織的Mg相的比例形態(tài)，可以進一步提高強度和延展性。 據(jù)此，可以認為對LPSO相等第二相無關(guān)的單相合金的今后開發(fā)提供了很大的指導(dǎo)方針。

【論文信息】

Stefanus HARJO, Wu GONG, Kazuya AIZAWA, Takuro KAWASAKI, Michiaki YAMASAKI, “Strengthening of αMg and long-period stacking ordered phases in a Mg-Zn-Y alloy by hot-extrusion with low extrusion ratio”, Acta Materialia, Vol. 255 (2023), 119029.

DOI: 10.1016/j.actamat.2023.119029

【各機構(gòu)的作用】

在本研究中，春約1和相澤1成立了研究，春約1、小杰1和川崎1進行了中子衍射實驗，山崎2進行了樣品制作和組織觀察。 數(shù)據(jù)分析及論文執(zhí)筆由春約先生進行，全員進行了內(nèi)容相關(guān)的討論，并發(fā)表了論文。 1 :原子能機構(gòu)，2 :熊本大學(xué)

【補助金信息】

這項研究是在以下資助下實施的。 科研經(jīng)費: JP18H05479、JP18H05476 JST-CREST:JPMJCR2094 MEXT Program:JPMXP1122684766

【用語說明】

注1 LPSO相內(nèi)扭折帶

扭折帶(扭折帶)是地質(zhì)學(xué)中常用的術(shù)語，是晶體中常見的變形結(jié)構(gòu)之一。 是指滑坡局部彎曲的變形帶狀區(qū)域，或由巖石解理面的尖銳彎曲表示的帶狀區(qū)域。 即使在LPSO相中，如果施加壓縮那樣的變形，也會發(fā)生扭結(jié)，殘留扭結(jié)帶。

注2集合組織

是指通過強力的機械加工、熱處理、蒸鍍等，使晶粒的方向在一定方向上一致的狀態(tài)。 在圖1(b )的組織圖像中，晶粒的每個方向都帶有顏色，形成各種顏色的晶粒意味著織構(gòu)弱。 因此，擠出比為5.0時，由相同顏色(藍色)的晶粒構(gòu)成的區(qū)域是織構(gòu)非常強的區(qū)域。

注3變形組織

在金屬的加工中，利用金屬的塑性變形，以特定的晶面為邊界發(fā)生原子的滑動，導(dǎo)入晶格缺陷，蓄積內(nèi)部應(yīng)變。 如果塑性變形在較大范圍內(nèi)發(fā)生，則晶粒的方向與相對于加工方向的特定方向一致，形成晶格缺陷密度高的組織。 而且，晶粒的方向在特定的方向一致，晶格缺陷多的變形組織的強度通常很高。

注4重結(jié)晶組織

將實施了塑性加工的金屬加熱并在高溫下保持的話，會發(fā)生原子的擴散等，由于晶格缺陷的移動等，晶格缺陷密度會大幅減少。 這種現(xiàn)象叫做恢復(fù)。 加熱保持溫度進一步升高時，從晶界等生成幾乎沒有內(nèi)部應(yīng)變的新的晶粒，從原來的內(nèi)部應(yīng)變積累的組織全部置換為新的晶粒。 這種現(xiàn)象叫做再結(jié)晶。 在鎂合金的高溫擠壓加工中，溫度有時會很高，變形組織的一部分會發(fā)生再結(jié)晶。 而且擠出比高的情況下，加工的應(yīng)變量會變得非常大，導(dǎo)致試樣發(fā)熱。 而且，溫度進一步上升，容易發(fā)生再結(jié)晶。 再結(jié)晶組織雖然晶粒的方向幾乎是隨機的，但由于晶粒的尺寸很細，也有助于高強度。