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三價(jià)鐵離子還原方法 【專利摘要】本發(fā)明公開了一種三價(jià)鐵離子還原方法，首先對(duì)收集的含碳生物質(zhì)進(jìn)行清洗、風(fēng)干、烘干、粉碎、過(guò)篩，得到粒徑小于100目的含碳生物質(zhì)干粉；然后將含碳生物質(zhì)干粉與水按比例混合均勻置于高壓反應(yīng)釜內(nèi)，應(yīng)釜內(nèi)的水熱溫度為100~300℃，對(duì)反應(yīng)物加熱1~24h后，冷卻，沖洗至洗滌液pH不變，再過(guò)濾烘干，然后以100~300℃活化1~30min，再經(jīng)過(guò)研磨過(guò)篩后得到水熱生物炭粉；最后將水熱生物炭粉按照0.1~10g/L的投加劑量加入Fe3+溶液中，還原反應(yīng)0~120h，經(jīng)過(guò)還原反應(yīng)后得到Fe2+溶液。本發(fā)明開發(fā)一種簡(jiǎn)單、廉價(jià)、高效的Fe3+還原再生Fe2+方法，同時(shí)實(shí)現(xiàn)對(duì)廢棄生物質(zhì)的資源化利用，應(yīng)用前景廣闊。 【專利說(shuō)明】三價(jià)鐵離子還原方法 【技術(shù)領(lǐng)域】 [0001]本發(fā)明涉及一種還原劑制備方法和氧化還原方法，尤其是涉及一種高化合價(jià)金屬離子還原為低化合價(jià)金屬離子的方法，應(yīng)用于生物質(zhì)資源化利用、金屬離子再生和有機(jī)廢水的氧化處理【技術(shù)領(lǐng)域】。 【背景技術(shù)】 [0002]Fenton反應(yīng)具有速度快、條件溫和、操作簡(jiǎn)單方便、反應(yīng)高效、可產(chǎn)生絮凝，以及適用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，適于難生物降解或一般化學(xué)氧化難奏效的有機(jī)廢水的氧化處理。在酸性條件下，H2O2通過(guò)Fe2+的催化作用可以生成具有很強(qiáng)氧化能力的羥基自由基-OH,繼而引發(fā)一系列自由基反應(yīng)，使有機(jī)物和一些還原性物質(zhì)較快氧化。其主要的反應(yīng)過(guò)程如下: Fe2++H202 — Fe3++0H> ? OH(I) Fe3++H202 — Fe2++H++H02 ?(2) Fe2++ ? OH — Fe3++0r(3) H2O2+ ? OH — H2O+ HO2 ?(4) Fe2++H02 ? — Fe3++H02_(5) Fe3++H02 ? — Fe2++H++02(`6) 整個(gè)Fenton體系反應(yīng)比較復(fù)雜，關(guān)鍵在于H2O2在Fe2+的催化作用和傳遞過(guò)程中發(fā)生鏈?zhǔn)椒磻?yīng)直至耗盡。由于式(2)式(6)的反應(yīng)速率相對(duì)較慢，造成反應(yīng)過(guò)程中Fe2+大量流失，影響到待降解有機(jī)物的礦化程度和H2O2的利用率。 [0003]為保證Fe2+濃度，使之在反應(yīng)中持續(xù)催化H2O2,相關(guān)學(xué)者在傳統(tǒng)Fenton反應(yīng)的基礎(chǔ)上進(jìn)行了兩方面改進(jìn)。一種是引入紫外線照射的光-Fenton法，F(xiàn)e3+與水中的OH復(fù)合離子可直接產(chǎn)生羥基自由基? OH和Fe2+，后者繼續(xù)與H2O2反應(yīng)生成? 0H，紫外線和Fe2+對(duì)于催化H2O2產(chǎn)生了協(xié)同效應(yīng)；另一種是增加電化學(xué)裝置的電-Fenton法，通過(guò)外加電流的作用將Fe3+還原為Fe2+。雖然二者在克服傳統(tǒng)Fenton反應(yīng)Fe3+向Fe2+轉(zhuǎn)化率過(guò)低，提高H2O2的利用率和整體反應(yīng)速率等方面有積極作用，但輔助裝置的高成本、較高的能耗和較低的光電利用率是制約其規(guī)模化應(yīng)用的限制因素。因此，尋找一種高效廉價(jià)的Fe3+還原方法具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。 [0004]近年來(lái)，生物炭材料作為生物質(zhì)資源綜合利用的一條途徑，由于其顯著的環(huán)境和社會(huì)效益，引起了世界范圍內(nèi)的廣泛興趣和關(guān)注。其發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)、較好的環(huán)境穩(wěn)定性在保持土壤水分、養(yǎng)分，吸附有機(jī)物、重金屬等污染物方面作用顯著?，F(xiàn)有的科學(xué)實(shí)驗(yàn)研究主要集中在將生物炭作為一種吸附材料解決相應(yīng)環(huán)境問題，而其還原特性鮮有報(bào)道。 【發(fā)明內(nèi)容】 [0005]為了解決傳統(tǒng)Fenton反應(yīng)Fe3+向Fe2+轉(zhuǎn)化率過(guò)低的技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)存在的不足，提供一種三價(jià)鐵離子還原方法，開發(fā)一種簡(jiǎn)單、廉價(jià)、高效的Fe3+還原再生Fe2+方法，同時(shí)實(shí)現(xiàn)對(duì)廢棄生物質(zhì)的資源化利用，實(shí)現(xiàn)環(huán)境污染減量，具有較為廣闊的規(guī)?；彤a(chǎn)業(yè)化空間，應(yīng)用前景廣闊。 [0006]為達(dá)到上述發(fā)明創(chuàng)造目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案: 一種三價(jià)鐵離子還原方法，包括以下步驟: a.原料準(zhǔn)備:對(duì)收集的含碳生物質(zhì)進(jìn)行清洗、風(fēng)干，然后進(jìn)行100~120°C烘干、粉碎、過(guò)篩，得到粒徑小于100目的含碳生物質(zhì)干粉； b.水熱生物炭制備:將在上述步驟a中過(guò)篩后的含碳生物質(zhì)干粉與水按照重量體積比為1:(2~10)的克重量與毫升體積的比例混合均勻置于高壓反應(yīng)釜內(nèi)，再向高壓反應(yīng)釜內(nèi)通氮?dú)獬鹾竺芊?，控制高壓反?yīng)釜內(nèi)的水熱溫度為10(T30(TC，對(duì)高壓反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)物加熱f24h后，從高壓反應(yīng)釜內(nèi)取出水熱碳化產(chǎn)物，并使其室溫冷卻，然后將水熱碳化產(chǎn)物用無(wú)水乙醇和蒸餾水反復(fù)沖洗至洗滌液PH不變，再過(guò)濾烘干，然后以10(T30(TC活化r30min,再經(jīng)過(guò)研磨過(guò)篩后得到水熱生物炭粉，儲(chǔ)存?zhèn)溆?；?yōu)選控制高壓反應(yīng)釜內(nèi)的水熱溫度為水熱溫度160-240°C，并優(yōu)選對(duì)高壓反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)物加熱2-6h ;同時(shí)還優(yōu)選活化溫度為200-240°C，并優(yōu)選活化時(shí)間為5-10min ； c.還原過(guò)程:稱取在上述步驟b中制備的水熱生物炭粉，將水熱生物炭粉按照 0.riOg/L的投加劑量加入濃度為l(Tl000ppm、pH=(T3的Fe3+溶液中，還原反應(yīng)0~120h，經(jīng)過(guò)還原反應(yīng)后得到Fe2+溶液；優(yōu)選將水熱生物炭粉加入濃度為10(T900ppm、pH=l~3的Fe3+溶液中，并優(yōu)選還原反應(yīng)7(Tl 20h ;最好將水熱生物炭粉按照f(shuō) 4g/L的投加劑量加入到Fe3+溶液中。 [0007]本發(fā)明采用化學(xué)分析方法測(cè)定還原反應(yīng)后溶液中的Fe3+和Fe2+濃度，進(jìn)行Fe3+還原再生Fe2+的效果檢測(cè)分析。 [0008]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下顯而易見的突出實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著優(yōu)點(diǎn): 1.本發(fā)明制備還原性水熱生物炭材料的原料來(lái)源廣泛且方便易得，園林垃圾、綠化垃圾、作物秸桿、入侵植物等均可，實(shí)現(xiàn)了廢棄生物質(zhì)的資源化利用； 2.本發(fā)明的還原性水熱生物炭的制備過(guò)程簡(jiǎn)單易行，可規(guī)?；瘧?yīng)用； 3.本發(fā)明所利用的生物炭材料孔隙結(jié)構(gòu)廣泛和還原性能良好，不需投加任何化學(xué)藥品，無(wú)二次污染； 4.本發(fā)明還原過(guò)程非常簡(jiǎn)單，操作條件要求較低； 5.本發(fā)明利用水熱生物炭材料的還原特性，將廢棄生物質(zhì)的處置與Fe3+還原過(guò)程結(jié)合起來(lái)，采用簡(jiǎn)單易行的處理方法實(shí)現(xiàn)了廢物的資源化利用，且具有較為廣闊的規(guī)模化、產(chǎn)業(yè)化空間，符合生態(tài)環(huán)保和可持續(xù)發(fā)展的理念與要求。 【專利附圖】 【附圖說(shuō)明】 [0009]圖1是本發(fā)明實(shí)施例一三價(jià)鐵離子還原方法的技術(shù)路線圖。 [0010]圖2是發(fā)明實(shí)施例一的Fe2+濃度和時(shí)間關(guān)系的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)趨勢(shì)圖。 [0011]圖3是本發(fā)明實(shí)施例一~實(shí)施例九中不同初始Fe3+濃度對(duì)Fe3+還原效果的影響趨勢(shì)圖。 【具體實(shí)施方式】 [0012]本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例詳述如下:實(shí)施例一: 在本實(shí)施例中，參見圖1和圖2，三價(jià)鐵離子還原方法，包括以下步驟: a.原料準(zhǔn)備:將收集到的原始生物質(zhì)用蒸餾水洗凈、風(fēng)干，后置于鼓風(fēng)式干燥箱中于105°C烘干，然后用粉碎機(jī)粉碎，過(guò)篩，得到粒徑為100目的含碳生物質(zhì)干粉； b.水熱生物炭制備:將在上述步驟a中過(guò)篩后的含碳生物質(zhì)干粉稱取IOg與50ml蒸餾水混合均勻置于高壓反應(yīng)釜內(nèi)，以lOOml/min的速率通氮?dú)?0分鐘除氧后密封，控制高壓反應(yīng)釜內(nèi)的水熱溫度為240°C，對(duì)高壓反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)物加熱4h后，從高壓反應(yīng)釜內(nèi)取出水熱碳化產(chǎn)物，并使其室溫冷卻，然后將水熱碳化產(chǎn)物用無(wú)水乙醇和蒸餾水反復(fù)沖洗至洗滌液PH不變，再過(guò)濾烘干，然后以240°C活化lOmin，再經(jīng)過(guò)研磨過(guò)篩后得到水熱生物炭粉，所得水熱炭產(chǎn)率為13%，將此水熱生物炭粉儲(chǔ)存?zhèn)溆茫?br> c.還原過(guò)程:稱取在上述步驟b中制備的水熱生物炭粉，將水熱生物炭粉按照l(shuí)g/L的投加劑量加入濃度為200 mg/L、pH=2±0.1的Fe3+溶液中，進(jìn)行還原反應(yīng)120h,經(jīng)過(guò)還原反應(yīng)后得到Fe2+溶液。 [0013]在本實(shí)施例中，采用化學(xué)分析方法測(cè)定還原反應(yīng)后溶液中的Fe3+和Fe2+濃度，進(jìn)行Fe3+還原再生Fe2+的效果檢測(cè)分析。取檢測(cè)所需量的本實(shí)施例反應(yīng)后溶液進(jìn)行快速過(guò)濾，采用鄰菲羅啉分光光度法測(cè)定其Fe3+和Fe2+濃度，通過(guò)檢測(cè)結(jié)果對(duì)比計(jì)算，本實(shí)施例的Fe3+還原率為60%，參見圖3。 [0014]對(duì)本實(shí)施例Fe離子溶液定時(shí)間隔取樣，測(cè)定溶液中Fe3+和Fe2+濃度，結(jié)果如圖2，從Fe2+濃度和時(shí)間關(guān)系的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)趨勢(shì)可見，還原反應(yīng)進(jìn)行到70h時(shí)，還原反應(yīng)接近化學(xué)平衡，還原反應(yīng)進(jìn)行到120h時(shí)，還原反應(yīng)基本達(dá)到化學(xué)平衡。 [0015]本實(shí)施例先將原始生物質(zhì)通過(guò)水熱過(guò)程和活化過(guò)程制備成生物炭材料，然后加入Fe3+溶液中進(jìn)行還原反應(yīng)，與傳統(tǒng)還原方法相比具有簡(jiǎn)單高效、廉價(jià)易行的優(yōu)點(diǎn)，且具有較為廣闊的規(guī)?；?、產(chǎn)業(yè)化空間，符合生態(tài)環(huán)保和可持續(xù)發(fā)展的理念與要求。 [0016]實(shí)施例二: 本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，特別之處在于: 在本實(shí)施例中，三價(jià)鐵離子還原方法，包括以下步驟: a.原料準(zhǔn)備:與實(shí)施例一相同； b.水熱生物炭制備:與實(shí)施例一相同； c.還原過(guò)程:稱取在上述步驟b中制備的水熱生物炭粉，將水熱生物炭粉按照l(shuí)g/L的投加劑量加入濃度為100 mg/L、pH=2±0.1的Fe3+溶液中，進(jìn)行還原反應(yīng)120h,經(jīng)過(guò)還原反應(yīng)后得到Fe2+溶液，取檢測(cè)所需量的本實(shí)施例反應(yīng)后溶液進(jìn)行快速過(guò)濾，采用鄰菲羅啉分光光度法測(cè)定其Fe3+和Fe2+濃度，通過(guò)檢測(cè)結(jié)果對(duì)比計(jì)算，本實(shí)施例的Fe3+還原率為100%，見圖3。 [0017]實(shí)施例三: 本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，特別之處在于: 在本實(shí)施例中，三價(jià)鐵離子還原方法，包括以下步驟: a.原料準(zhǔn)備:與實(shí)施例一相同； b.水熱生物炭制備:與實(shí)施例一相同； c.還原過(guò)程:稱取在上述步驟b中制備的水熱生物炭粉，將水熱生物炭粉按照l(shuí)g/L的投加劑量加入濃度為300 mg/L、pH=2±0.1的Fe3+溶液中，進(jìn)行還原反應(yīng)120h,經(jīng)過(guò)還原反應(yīng)后得到Fe2+溶液，取檢測(cè)所需量的本實(shí)施例反應(yīng)后溶液進(jìn)行快速過(guò)濾，采用鄰菲羅啉分光光度法測(cè)定其Fe3+和Fe2+濃度，通過(guò)檢測(cè)結(jié)果對(duì)比計(jì)算，本實(shí)施例的Fe3+還原率為50%，見圖3。 [0018]實(shí)施例四: 本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，特別之處在于: 在本實(shí)施例中，三價(jià)鐵離子還原方法，包括以下步驟: a.原料準(zhǔn)備:與實(shí)施例一相同； b.水熱生物炭制備:與實(shí)施例一相同； c.還原過(guò)程:稱取在上述步驟b中制備的水熱生物炭粉，將水熱生物炭粉按照l(shuí)g/L的投加劑量加入濃度為400 mg/L、pH=2±0.1的Fe3+溶液中，進(jìn)行還原反應(yīng)120h,經(jīng)過(guò)還原反應(yīng)后得到Fe2+溶液，取檢測(cè)所需量的本實(shí)施例反應(yīng)后溶液進(jìn)行快速過(guò)濾，采用鄰菲羅啉分光光度法測(cè)定其Fe3+和Fe2+濃度，通過(guò)檢測(cè)結(jié)果對(duì)比計(jì)算，本實(shí)施例的Fe3+還原率為40%，見圖3。 [0019]實(shí)施例五: 本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，特別之處在于: 在本實(shí)施例中，三價(jià)鐵離子還原方法，包括以下步驟: a.原料準(zhǔn)備:與實(shí)施例一相同； b.水熱生物炭制備:與實(shí)施例一相同； c.還原過(guò)程:稱取在上述步驟b中制備的水熱生物炭粉，將水熱生物炭粉按照l(shuí)g/L的投加劑量加入濃度為500 mg/L、pH=2±0.1的Fe3+溶液中，進(jìn)行還原反應(yīng)120h,經(jīng)過(guò)還原反應(yīng)后得到Fe2+溶液，取檢測(cè)所需量的本實(shí)施例反應(yīng)后溶液進(jìn)行快速過(guò)濾，采用鄰菲羅啉分光光度法測(cè)定其Fe3+和Fe2+濃度，通過(guò)檢測(cè)結(jié)果對(duì)比計(jì)算，本實(shí)施例的Fe3+還原率為34%，見圖3。 [0020]實(shí)施例六: 本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，特別之處在于: 在本實(shí)施例中，三價(jià)鐵離子還原方法，包括以下步驟: a.原料準(zhǔn)備:與實(shí)施例一相同； b.水熱生物炭制備:與實(shí)施例一相同； c.還原過(guò)程:稱取在上述步驟b中制備的水熱生物炭粉，將水熱生物炭粉按照l(shuí)g/L的投加劑量加入濃度為600 mg/L、pH=2±0.1的Fe3+溶液中，進(jìn)行還原反應(yīng)120h,經(jīng)過(guò)還原反應(yīng)后得到Fe2+溶液，取檢測(cè)所需量的本實(shí)施例反應(yīng)后溶液進(jìn)行快速過(guò)濾，采用鄰菲羅啉分光光度法測(cè)定其Fe3+和Fe2+濃度，通過(guò)檢測(cè)結(jié)果對(duì)比計(jì)算，本實(shí)施例的Fe3+還原率為29%，見圖3。 [0021]實(shí)施例七: 本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，特別之處在于: 在本實(shí)施例中，三價(jià)鐵離子還原方法，包括以下步驟: a.原料準(zhǔn)備:與實(shí)施例一相同； b.水熱生物炭制備:與實(shí)施例一相同；C.還原過(guò)程:稱取在上述步驟b中制備的水熱生物炭粉，將水熱生物炭粉按照l(shuí)g/L的投加劑量加入濃度為700 mg/L、pH=2±0.1的Fe3+溶液中，進(jìn)行還原反應(yīng)120h,經(jīng)過(guò)還原反應(yīng)后得到Fe2+溶液，取檢測(cè)所需量的本實(shí)施例反應(yīng)后溶液進(jìn)行快速過(guò)濾，采用鄰菲羅啉分光光度法測(cè)定其Fe3+和Fe2+濃度，通過(guò)檢測(cè)結(jié)果對(duì)比計(jì)算，本實(shí)施例的Fe3+還原率為25%，見圖3。 [0022]實(shí)施例八: 本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，特別之處在于: 在本實(shí)施例中，三價(jià)鐵離子還原方法，包括以下步驟: a.原料準(zhǔn)備:與實(shí)施例一相同； b.水熱生物炭制備:與實(shí)施例一相同； c.還原過(guò)程:稱取在上述步驟b中制備的水熱生物炭粉，將水熱生物炭粉按照l(shuí)g/L的投加劑量加入濃度為800 mg/L、pH=2±0.1的Fe3+溶液中，進(jìn)行還原反應(yīng)120h,經(jīng)過(guò)還原反應(yīng)后得到Fe2+溶液，取檢測(cè)所需量的本實(shí)施例反應(yīng)后溶液進(jìn)行快速過(guò)濾，采用鄰菲羅啉分光光度法測(cè)定其Fe3+和Fe2+濃度，通過(guò)檢測(cè)結(jié)果對(duì)比計(jì)算，本實(shí)施例的Fe3+還原率為22%，見圖3。 [0023]實(shí)施例九: 本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，特別之處在于: 在本實(shí)施例中，三價(jià)鐵離子還原方法，包括以下步驟: a.原料準(zhǔn)備:與實(shí)施例一相同； b.水熱生物炭制備:與實(shí)施例一相同； c.還原過(guò)程:稱取在上述步驟b中制備的水熱生物炭粉，將水熱生物炭粉按照l(shuí)g/L的投加劑量加入濃度為900 mg/L、pH=2±0.1的Fe3+溶液中，進(jìn)行還原反應(yīng)120h,經(jīng)過(guò)還原反應(yīng)后得到Fe2+溶液，取檢測(cè)所需量的本實(shí)施例反應(yīng)后溶液進(jìn)行快速過(guò)濾，采用鄰菲羅啉分光光度法測(cè)定其Fe3+和Fe2+濃度，通過(guò)檢測(cè)結(jié)果對(duì)比計(jì)算，本實(shí)施例的Fe3+還原率為20%，見圖3。 [0024]在圖3中，從實(shí)施例一~實(shí)施例九，隨著溶液中Fe3+的濃度從100 mg/L到900 mg/L，F(xiàn)e3+還原率從100%下降到20%，可見較低的Fe3+的濃度有利于Fe3+濃度對(duì)Fe3+還原效果。 [0025]實(shí)施例十: 本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，特別之處在于: 在本實(shí)施例中，三價(jià)鐵離子還原方法，包括以下步驟: a.原料準(zhǔn)備:與實(shí)施例一相同； b.水熱生物炭制備:與實(shí)施例一相同； c.還原過(guò)程:稱取在上述步驟b中制備的水熱生物炭粉，將水熱生物炭粉按照2g/L的投加劑量加入濃度為200 mg/L、pH=2±0.1的Fe3+溶液中，進(jìn)行還原反應(yīng)120h,經(jīng)過(guò)還原反應(yīng)后得到Fe2+溶液，取檢測(cè)所需量的本實(shí)施例反應(yīng)后溶液進(jìn)行快速過(guò)濾，采用鄰菲羅啉分光光度法測(cè)定其Fe3+和Fe2+濃度，通過(guò)檢測(cè)結(jié)果對(duì)比計(jì)算，本實(shí)施例的Fe3+還原率為80%。 [0026]實(shí)施例^^一: 本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，特別之處在于: 在本實(shí)施例中，三價(jià)鐵離子還原方法，包括以下步驟:a.原料準(zhǔn)備:與實(shí)施例一相同； b.水熱生物炭制備:與實(shí)施例一相同； c.還原過(guò)程:稱取在上述步驟b中制備的水熱生物炭粉，將水熱生物炭粉按照4g/L的投加劑量加入濃度為200 mg/L、pH=2±0.1的Fe3+溶液中，進(jìn)行還原反應(yīng)120h,經(jīng)過(guò)還原反應(yīng)后得到Fe2+溶液，取檢測(cè)所需量的本實(shí)施例反應(yīng)后溶液進(jìn)行快速過(guò)濾，采用鄰菲羅啉分光光度法測(cè)定其Fe3+和Fe2+濃度，通過(guò)檢測(cè)結(jié)果對(duì)比計(jì)算，本實(shí)施例的Fe3+還原率為97%。 [0027]在實(shí)施例一、實(shí)施例十和實(shí)施例1^一，水熱生物炭粉的投加劑量增加到4g/L時(shí)，F(xiàn)e3+還原率基本接近100%。將水熱生物炭粉按照f(shuō) 4g/L的投加劑量加入到Fe3+溶液中，F(xiàn)e3+還原率為60~97%，達(dá)到產(chǎn)業(yè)化高效應(yīng)用的要求。 [0028]上面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明實(shí)施例進(jìn)行了說(shuō)明，但本發(fā)明不限于上述實(shí)施例，還可以根據(jù)本發(fā)明的發(fā)明創(chuàng)造的目的做出多種變化，凡依據(jù)本發(fā)明技術(shù)方案的精神實(shí)質(zhì)和原理下做的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，只要符合本發(fā)明的發(fā)明目的，只要不背離本發(fā)明三價(jià)鐵離子 還原方法的技術(shù)原理和發(fā)明構(gòu)思，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。 【權(quán)利要求】 1.一種三價(jià)鐵離子還原方法，其特征在于，包括以下步驟: a.原料準(zhǔn)備:對(duì)收集的含碳生物質(zhì)進(jìn)行清洗、風(fēng)干，然后進(jìn)行100~120°C烘干、粉碎、過(guò)篩，得到粒徑小于100目的含碳生物質(zhì)干粉； b.水熱生物炭制備:將在上述步驟a中過(guò)篩后的含碳生物質(zhì)干粉與水按照重量體積比為1:(2~10)的克重量與毫升體積的比例混合均勻置于高壓反應(yīng)釜內(nèi)，再向高壓反應(yīng)釜內(nèi)通氮?dú)獬鹾竺芊?，控制高壓反?yīng)釜內(nèi)的水熱溫度為10(T30(TC，對(duì)高壓反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)物加熱f 24h后，從高壓反應(yīng)釜內(nèi)取出水熱碳化產(chǎn)物，并使其室溫冷卻，然后將水熱碳化產(chǎn)物用無(wú)水乙醇和蒸餾水反復(fù)沖洗至洗滌液PH不變，再過(guò)濾烘干，然后以10(T30(TC活化1-30min,再經(jīng)過(guò)研磨過(guò)篩后得到水熱生物炭粉，儲(chǔ)存?zhèn)溆茫? c.還原過(guò)程:稱取在上述步驟b中制備的水熱生物炭粉，將水熱生物炭粉按照0.1~10g/L的投加劑量加入濃度為l0-l000ppm、pH=0-3的Fe3+溶液中，還原反應(yīng)0~120h，經(jīng)過(guò)還原反應(yīng)后得到Fe2+溶液。 2.根據(jù)權(quán)利要求1所述三價(jià)鐵離子還原方法，其特征在于:在上述步驟b中，控制高壓反應(yīng)釜內(nèi)的水熱溫度為水熱溫度160-240°C，對(duì)高壓反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)物加熱2-6h ;活化溫度為200-240°C，活化時(shí)間為5-10min。 3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述三價(jià)鐵離子還原方法，其特征在于:在上述步驟c中，將水熱生物炭粉加入濃度為100-900ppm、pH=l~3的Fe3+溶液中，還原反應(yīng)70~120h。 4.根據(jù)權(quán)利要求3所述三價(jià)鐵離子還原方法，其特征在于:在上述步驟c中，將水熱生物炭粉按照l(shuí)~4g/L的投加劑量加入到Fe3+溶液中。 【文檔編號(hào)】C01B31/08GK103755005SQ201410000613 【公開日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2014年1月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月2日 【發(fā)明者】劉強(qiáng), 樓真君, 易鵬, 李蜜, 陳俊宇 申請(qǐng)人:上海大學(xué) |
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來(lái)自： 海底叢林 > 《農(nóng)化》
