【原】節(jié)能、省空間！發(fā)明了利用鈦的超高真空吸氣泵 ——為碳中和的可持續(xù)社會(huì)做出巨大貢獻(xiàn)！ ――

Wsz6868 2022-09-14 發(fā)布于浙江

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令和4年9月6日
國(guó)立研究開(kāi)発法人日本原子力研究開(kāi)発機(jī)構(gòu)
J-PARCセンター

節(jié)能、省空間！發(fā)明了利用鈦的超高真空吸氣泵 ——為碳中和的可持續(xù)社會(huì)做出巨大貢獻(xiàn)！ ――

【發(fā)表要點(diǎn)】超高真空是指壓力非常低于大氣壓的狀態(tài)。創(chuàng)造出這種超高真空，是所有工業(yè)用裝置和最先進(jìn)研究用裝置高度化所必須的技術(shù)。但是，為了產(chǎn)生超高真空，必須使用較大的真空泵，裝置的大型化和功耗的增加成為了課題。本研究著眼于在J-PARC加速器上作為真空材料進(jìn)行研究的鈦所具有的吸附吸收氣體的特性(吸氣性能)，發(fā)明了以鈦為材料的真空容器本身作為真空泵使用的技術(shù)。試制鈦制真空容器( =吸氣劑泵)，即使不像以往那樣持續(xù)使用真空泵，也成功維持了200天以上接近超高真空的狀態(tài)。并且證實(shí)了提高電子顯微鏡的真空性能等，向社會(huì)安裝取得了很大的進(jìn)步。通過(guò)發(fā)明的技術(shù)，可以大幅減少泵的設(shè)置空間和驅(qū)動(dòng)電力。本技術(shù)也有助于半導(dǎo)體制造裝置等工業(yè)裝置的省電化，為碳中和的可持續(xù)社會(huì)做出巨大貢獻(xiàn)。

図１：以往的真空裝置(左)和利用了此次發(fā)明技術(shù)的真空裝置(右)的示意圖。通常的真空裝置在真空容器上連接真空泵及其電源，但在此次技術(shù)中，鈦制真空容器本身作為真空泵發(fā)揮作用。

【概要】

國(guó)立研究開(kāi)發(fā)法人日本原子能研究開(kāi)發(fā)機(jī)構(gòu)(理事長(zhǎng):小口正范以下稱(chēng)為“原子能機(jī)構(gòu)”。 ) J-PARC中心的神谷潤(rùn)一郎研究主干和原子能基礎(chǔ)工程研究中心的大久保成彰研究主干共同構(gòu)建了將鈦為材料的真空容器用作不需要電源的超高真空泵的技術(shù)。另外，作為應(yīng)用實(shí)例，證實(shí)了電子顯微鏡的真空性能提高。處于被稱(chēng)為超高真空※1的非常低的壓力狀態(tài)，是為了在清潔的狀態(tài)下輸送半導(dǎo)體、為了長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定地維持分析材料表面的電子顯微鏡的分辨率、進(jìn)而為了提高加速器的波束強(qiáng)度等，對(duì)所有工業(yè)用裝置和最先進(jìn)研究用裝置的高度化都是必要的。但是，以往的真空泵不容易將壓力降低到超高真空的狀態(tài)，而且為了維持超高真空的狀態(tài)，必須持續(xù)運(yùn)行大型真空泵。因此，用于設(shè)置泵的空間和電力消耗存在很大的課題。

大強(qiáng)度質(zhì)子加速器設(shè)施( J-PARC )※2使用鈦?zhàn)鳛榧铀倨鞯氖€(xiàn)，為了減少?gòu)拟伈牧厢尫诺秸婵罩械臍怏w，進(jìn)行了熱處理和表面研磨等研究。在這次的研究中，著眼于吸附吸收鈦所具有的氣體的性質(zhì)(吸氣性能※3 )，發(fā)明了通過(guò)對(duì)用鈦制作的真空容器的表面進(jìn)行改性，將真空容器本身作為超高真空泵的吸氣泵來(lái)利用的技術(shù)。對(duì)應(yīng)用了開(kāi)發(fā)技術(shù)的鈦制真空容器(吸氣劑泵)進(jìn)行試制和試驗(yàn)后，證實(shí)了一旦形成真空，即使不像以往那樣繼續(xù)運(yùn)行真空泵，接近超高真空的狀態(tài)也可以持續(xù)200天以上。另外，確認(rèn)了將試制吸氣劑泵安裝在電子顯微鏡上的話(huà)，真空性能會(huì)提高一個(gè)數(shù)量級(jí)。現(xiàn)有的吸氣劑泵將吸氣劑材料的燒結(jié)體配置在真空中，但本發(fā)明不需要設(shè)置吸氣劑材料的空間。使用該技術(shù)的真空容器不僅可以用于電子顯微鏡和加速器的光束線(xiàn)，還可以用于在維持真空的狀態(tài)下輸送半導(dǎo)體部件的容器等。另外，由于真空容器本身作為消氣泵發(fā)揮作用，因此可以大幅減少以往泵所需的設(shè)置空間和消耗電力(圖1 )，為碳中和的可持續(xù)社會(huì)做出了巨大貢獻(xiàn)。

本成果公開(kāi)了專(zhuān)利(日本特開(kāi)2022-027577 )。本研究成果將在2022年9月11日召開(kāi)的第22屆真空國(guó)際會(huì)議( IVC-22 = the 22nd international vacuum congress )上發(fā)表。

【迄今為止的背景.經(jīng)過(guò)】

在廣泛用于放大觀察各種材料表面的電子顯微鏡中，如果氣體吸附在產(chǎn)生電子的被稱(chēng)為電子源的部件表面，就很難進(jìn)行穩(wěn)定的分析。另外，在醫(yī)療和一般產(chǎn)業(yè)中正在擴(kuò)大利用的加速器中，如果光束線(xiàn)中殘留的氣體和光束發(fā)生碰撞，光束就會(huì)損失，無(wú)法產(chǎn)生高強(qiáng)度的光束。因此，使電子顯微鏡的真空容器和加速器的電子束線(xiàn)達(dá)到超高真空是很重要的。在真空裝置中，吸附在真空容器壁和真空內(nèi)設(shè)備表面的氣體總是釋放到真空中。因此，要使裝置成為超高真空，需要使用排氣速度※4較大的真空泵，持續(xù)排出真空容器內(nèi)的氣體，這就存在著真空泵大型化和隨之而來(lái)的功耗增加的問(wèn)題。例如，在超高真空裝置中廣泛利用的渦輪分子泵總是消耗數(shù)百瓦的電力。即使再設(shè)置大型真空泵，也一定會(huì)有在真空容器和真空泵之間的配管內(nèi)向真空容器側(cè)逆流的氣體，因此存在不能高效地得到超高真空的問(wèn)題。

J-PARC在加速器的電子束線(xiàn)上使用了低放射化材料※5的鈦。 J-PARC迄今為止，為了提高光束線(xiàn)的真空性能，通過(guò)熱處理和表面研磨，持續(xù)進(jìn)行了減少?gòu)拟伇砻嫦蛘婵罩嗅尫诺臍怏w的研究。在這次的研究中，著眼于吸附吸收鈦所具有的氣體的性質(zhì)(吸氣性能)，致力于開(kāi)發(fā)通過(guò)對(duì)用鈦制作的真空容器的表面進(jìn)行改性，使真空容器的壁具有吸氣性能，使容器自身作為氣體積存式真空泵※6發(fā)揮作用的技術(shù)。

【這次的成果】

通常，鈦的表面被氧化鈦膜(以下稱(chēng)為氧化膜)覆蓋，所以沒(méi)有吸氣性能(圖2A )。在本研究中，用稱(chēng)為濺射的表面加工方法除去了覆蓋在鈦制真空容器表面的氧化膜(圖2B )。結(jié)果，因?yàn)槁冻隽蒜?，所以可以吸附吸收氣體，成功地使真空容器本身作為氣體積存式真空泵發(fā)揮了作用。但是，如果只是這樣的話(huà)，如果將真空容器向大氣開(kāi)放的話(huà)，氧化膜會(huì)再次覆蓋在表面，從而失去吸氣性能。于是，他發(fā)明了一系列的表面改性方法:用濺射除去鈦制真空容器表面的氧化膜后，在鈦上涂上具有吸氣性能的金屬(稱(chēng)為吸氣材料)進(jìn)行保護(hù)(圖2B、c )。這樣，即使真空容器向大氣開(kāi)放，通過(guò)在真空下以約200℃加熱1天左右再恢復(fù)到常溫的簡(jiǎn)單處理(稱(chēng)為活化)，真空容器也可以再次具有吸氣性能。

図２：通常，鈦的表面被氧化膜覆蓋，所以沒(méi)有吸氣性能( a圖)。首先①去除氧化膜，使其具有吸氣性能( b圖)。但是，僅僅這樣的話(huà)，暴露在大氣中又會(huì)導(dǎo)致氧化膜覆蓋表面。于是，②實(shí)施了保護(hù)鈦的涂層( c圖)。通過(guò)這一系列的表面改性，即使反復(fù)向大氣開(kāi)放也可以具有吸氣性能。到目前為止有涂敷吸氣材料的技術(shù)，是在不銹鋼和銅等不具有吸氣性能的材料的真空容器表面進(jìn)行涂敷的。在這種情況下，如果反復(fù)向大氣開(kāi)放和活化，涂層會(huì)吸收很多氣體分子，從而導(dǎo)致吸氣性能降低。因此，只有在激活一次后幾乎不向大氣開(kāi)放的裝置，使用受到限制。這次的技術(shù)是通過(guò)將具有吸氣性能的鈦?zhàn)鳛槟覆募右岳茫岣吡藢?duì)反復(fù)向大氣開(kāi)放的性能等。圖3表示試制表面改性后的鈦制真空容器，反復(fù)向大氣開(kāi)放和活化時(shí)的到達(dá)壓力。可以確認(rèn)，能夠達(dá)到比以往的真空容器更低的壓力( =良好的真空)，而且即使反復(fù)向大氣開(kāi)放和活化，真空性能也不會(huì)劣化。這暗示了利用鈦的這次技術(shù)的有效性。接下來(lái)，正在進(jìn)行面向原理查明的分析。

図３：傳統(tǒng)不銹鋼真空容器的到達(dá)壓力(藍(lán)色棒)和表面改性的鈦制真空容器試制品的到達(dá)壓力(紅色棒)。試制產(chǎn)品得到了比以往的真空容器更低的到達(dá)壓力( =良好的真空)。另外，在不具有吸氣性能的材料的真空容器表面進(jìn)行涂層的現(xiàn)有技術(shù)中，如果反復(fù)向大氣開(kāi)放和活化，預(yù)計(jì)到達(dá)壓力會(huì)惡化(黑色虛線(xiàn))，但在樣品中維持了較低的到達(dá)壓力。試制了經(jīng)過(guò)發(fā)明表面改性的鈦制真空容器( =吸氣劑泵)，用傳統(tǒng)的渦輪分子泵排氣，在形成真空的狀態(tài)下加熱，使之具有吸氣劑性能。即使之后關(guān)閉渦輪分子泵和鈦制真空容器之間的隔離閥，使真空容器處于孤立狀態(tài)，10-6帕斯卡臺(tái)這種接近超高真空的狀態(tài)也能維持200天以上(圖4 )。如果使以往的真空容器處于孤立狀態(tài)，由于受到從真空容器表面釋放到真空中的氣體的影響，壓力會(huì)在幾分鐘到幾小時(shí)內(nèi)上升到10-3帕斯卡，該結(jié)果表明試制的真空容器本身作為氣體積存式真空泵很好地發(fā)揮了作用。此外，即使容器處于孤立狀態(tài)，也能長(zhǎng)期維持真空，這一性能關(guān)系到半導(dǎo)體等試料能夠在清潔的狀態(tài)下輸送。

図４：以往的真空容器不通過(guò)真空泵排氣而處于孤立狀態(tài)時(shí)(藍(lán)色線(xiàn))和表面改性后的鈦制真空容器的試制品處于孤立狀態(tài)時(shí)(紅色線(xiàn))的壓力的時(shí)間推移。試制產(chǎn)品經(jīng)過(guò)200天以上也維持了接近超高真空的壓力。

図５：將表面改性后的鈦制真空容器的試制品安裝在透射型電子顯微鏡上的照片(左)。樣品通過(guò)隔離閥安裝在電子顯微鏡上。更換試樣時(shí)，即使壓力上升，打開(kāi)隔離閥并與樣品連接后，也能迅速達(dá)到可測(cè)量的壓力(右)。作為進(jìn)一步開(kāi)發(fā)技術(shù)的實(shí)證試驗(yàn)，在電子顯微鏡上安裝試制鈦制真空容器，驗(yàn)證了壓力的改善(圖5的左)。結(jié)果，僅傳統(tǒng)真空泵為10-5帕斯卡臺(tái)的電子顯微鏡內(nèi)的壓力，通過(guò)安裝試制鈦制真空容器，可以改善到10-6帕斯卡臺(tái)的十分之一。另外，在電子顯微鏡下，通常更換分析對(duì)象的試樣時(shí)壓力會(huì)上升，恢復(fù)到可以開(kāi)始測(cè)量的壓力需要10分鐘左右的等待時(shí)間，但在連接試制鈦制真空容器的狀態(tài)下，幾乎可以消除該等待時(shí)間(圖5的右邊)。待機(jī)時(shí)間的減少可以說(shuō)是一大優(yōu)點(diǎn)，因?yàn)樵谶B續(xù)分析很多試樣的情況下，可以大幅縮短得到結(jié)果的時(shí)間。由于證實(shí)了電子顯微鏡這一被廣泛利用的觀察裝置的性能改善，可以說(shuō)開(kāi)發(fā)的技術(shù)向社會(huì)安裝邁進(jìn)了一步。

【今后的展望】

此次將樣品安裝在了電子顯微鏡原來(lái)的配管上，通過(guò)將開(kāi)發(fā)的表面改性技術(shù)應(yīng)用于主體真空容器本身，可以進(jìn)一步降低壓力，期待可以進(jìn)一步縮短從樣品更換到測(cè)量的時(shí)間，實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)時(shí)間的高分辨率測(cè)量。在本技術(shù)中，邊對(duì)真空容器進(jìn)行真空排氣邊加熱使其恢復(fù)常溫時(shí)，作為氣體積存式真空泵發(fā)揮作用，因此僅在加熱期間需要電力。因此，通過(guò)應(yīng)用于J-PARC加速器的束線(xiàn)，有助于加速器運(yùn)行的省電化。另外，通過(guò)減少現(xiàn)有真空泵的臺(tái)數(shù)，省力化真空泵的維護(hù)，也有助于提高用戶(hù)的研究開(kāi)發(fā)效率。而且，本技術(shù)也有助于在沒(méi)有電源的情況下維持真空的狀態(tài)下輸送半導(dǎo)體部件等的容器的利用，以及半導(dǎo)體的制造裝置的小型化、省電化，被認(rèn)為對(duì)碳中和的可持續(xù)社會(huì)做出了巨大的貢獻(xiàn)。另外，通過(guò)真空提高了絕熱性的多層玻璃和魔法瓶等，具有能夠提高身邊產(chǎn)品的性能的可能性。