摘要

1  煤氣化細(xì)渣性質(zhì)

2  浮選脫灰試驗(yàn)研究

2.1 分步釋放試驗(yàn)

圖1 分步釋放試驗(yàn)工藝流程

      該煤氣化細(xì)渣經(jīng)分步釋放1次粗選、2次精選工藝流程試驗(yàn)后得到精礦產(chǎn)品產(chǎn)率較低，因此不再繼續(xù)進(jìn)行精選試驗(yàn)，最終精礦產(chǎn)品產(chǎn)率為13.58%，灰分為25.47%，試驗(yàn)表明可通過浮選法實(shí)現(xiàn)氣化細(xì)渣中碳灰的初步分離。粗選尾礦(尾礦1)產(chǎn)品灰分為53.18%，略高于原礦灰分，且產(chǎn)率較高，為64.38%，表明分離效率不高，還有進(jìn)一步分選的可能。

2.2 藥劑用量試驗(yàn)

圖2 藥劑用量探索試驗(yàn)曲線

采用一次粗選浮選流程，隨著藥劑用量增加，可燃體回收率隨柴油用量增加而增大，最初精礦灰分變化不大，接近于原礦灰分，分選效果較差；柴油用量超過8 kg/t時(shí)，精礦灰分開始呈下降趨勢；柴油用量14 kg/t、仲辛醇用量14 kg/t時(shí)，得到相對(duì)較好的分選結(jié)果，精礦灰分為37.88%，尾礦灰分為51.65%，可燃體回收率為51.99%，該煤氣化細(xì)渣疏水性差，藥劑耗量大，分選指標(biāo)較差。

2.3 浮選工藝流程試驗(yàn)

圖3 煤氣化細(xì)渣深度分選工藝流程

      該煤氣化細(xì)渣經(jīng)過一粗一精一掃工藝流程深度分選，精礦灰分得以進(jìn)一步降低，可燃體回收率進(jìn)一步提高。通過實(shí)踐，與煤泥浮選特征不同，該煤氣化細(xì)渣精選過程不加藥劑，得到精選精礦產(chǎn)品與精選尾礦產(chǎn)品灰分相差較小，分選效果較差；掃選過程添加藥劑后，可使精礦灰分有效降低，粗選過程柴油用量14 kg/t、仲辛醇用量14 kg/t，掃選過程柴油用量7 kg/t、仲辛醇用量7 kg/t時(shí)，可得產(chǎn)率20.30%、灰分18.87%的掃選精礦產(chǎn)品，最終計(jì)算精礦(精選精礦與掃選精礦合計(jì))產(chǎn)率為41.76%，灰分27.92%，可燃體回收率55.08%，通過一粗一精一掃浮選工藝流程，該煤氣化細(xì)渣中的碳灰得到較好的分離，但整體藥劑消耗過高，經(jīng)濟(jì)性差。

圖4 分選產(chǎn)品粒度分析

      各分選產(chǎn)品粒度分布不均勻，精選精礦與精選尾礦產(chǎn)品粒度較細(xì)，d50分別為33.28 μm和70.79 μm，可知粗選過程中細(xì)粒物料更易上浮成為精礦產(chǎn)品，而大部分粗顆粒物料未發(fā)生有效礦化作用，停留在礦漿中成為尾礦產(chǎn)品。由于細(xì)粒物料可浮性較好，精選過程中物料不易進(jìn)一步分離。掃選過程添加藥劑后可使部分低灰粗顆粒精煤上浮，掃選精礦與掃選尾礦產(chǎn)品粒度較粗，d50分別為116.7 μm 和184.7 μm。對(duì)原礦樣品進(jìn)行篩分粒度分析可知，隨粒級(jí)變小，各粒級(jí)產(chǎn)品灰分呈增大趨勢，細(xì)粒易浮物料在粗選過程分離后，減少了細(xì)顆粒對(duì)掃選過程的影響，繼續(xù)添加藥劑后可得到低灰分的粗粒掃選精礦，因此出現(xiàn)掃選精礦比精選精礦灰分更低的現(xiàn)象。

3  浮選過程高藥劑耗量原因

3.1 表面形貌

圖5 煤氣化細(xì)渣SEM分析

該煤氣化細(xì)渣主要由表面相對(duì)光滑的圓形微珠與蜂窩狀殘?zhí)冀M成。圓形微珠主要是由于氣化過程中的高溫環(huán)境使煤中礦物質(zhì)熔融，在表面能作用下，表面發(fā)生收縮，激冷后，呈球狀。蜂窩狀殘?zhí)急砻娲植?，粒度較圓形微珠大，且含有較多細(xì)小孔隙。浮選過程中，加入的浮選藥劑易被殘?zhí)技?xì)小孔隙吸附，導(dǎo)致藥劑耗量大，浮選困難。

3.2 孔隙結(jié)構(gòu)

圖6 煤氣化細(xì)渣BET分析

      該煤氣化細(xì)渣比表面積為215.99 m²/g，孔容為0.262 5 cm³/g，孔徑為4.954 7 nm，而一氣化用原料煤的比表面積僅為3.86 m²/g，孔容為0.004 5 cm³/g，氣化細(xì)渣比表面積大、孔隙發(fā)達(dá)，推斷浮選藥劑首先吸附到孔隙中，表面疏水性并未得到有效改變，因此，捕收劑用量添加不足時(shí)，精礦灰分隨著藥劑用量增加變化不大，只能通過繼續(xù)加大藥劑用量的方式來提高礦物表面疏水性，以實(shí)現(xiàn)殘?zhí)寂c灰成分的有效分離。

3.3 表面官能團(tuán)

氣化細(xì)渣原樣在3 440 cm^-1處吸附峰強(qiáng)度最大，分子結(jié)構(gòu)中含有大量的締合羥基—OH。在2 920、2 850 cm^-1 處及附近出現(xiàn)亞甲基—CH2—特征吸收峰，在1 627 cm^-1處吸附峰強(qiáng)度也較大，分子結(jié)構(gòu)中含有較多的含氧官能團(tuán)C=O，1 031 cm^-1處為Si—O—Si 吸收峰。各分選產(chǎn)品灰分不同，由此所引起的Si—O—Si吸收峰強(qiáng)度相差較大，精選尾礦、掃選精礦中亞甲基—CH2—吸收峰增強(qiáng)，推斷樣品對(duì)柴油產(chǎn)生了吸附作用，而由于碳富集，掃選尾礦中該吸收峰強(qiáng)度減弱。精選精礦和精選尾礦在1 575 cm^-1 處出現(xiàn)吸收峰，原樣中此處無吸收峰，推斷柴油中的芳烴在這2種產(chǎn)品中發(fā)生了吸附現(xiàn)象。紅外光譜分析表明，該煤氣化細(xì)渣表面含氧官能團(tuán)多，疏水性差，浮選困難；在分選產(chǎn)品中出現(xiàn)藥劑的特征吸收峰，表明浮選過程中發(fā)生吸附作用，導(dǎo)致藥劑耗量過大。

圖7 煤氣化細(xì)渣FTIR分析

3.4 小浮沉試驗(yàn)

      通過小浮沉試驗(yàn)可將煤泥分成不同密度級(jí)產(chǎn)品，而煤氣化細(xì)渣>1.8 g/cm³密度級(jí)產(chǎn)物高達(dá)97.38%，其余密度級(jí)產(chǎn)品物料含量很少，通過小浮沉試驗(yàn)可知該煤氣化細(xì)渣基本由“矸石”組成，這與實(shí)際不符。在小浮沉試驗(yàn)過程中，煤氣化細(xì)渣均會(huì)吸附相應(yīng)密度級(jí)的大量有機(jī)重液，導(dǎo)致整體密度變大，各密度級(jí)基本無浮物產(chǎn)品。同理，該物料浮選過程中會(huì)吸附大量浮選藥劑，導(dǎo)致藥劑耗量變大，浮選指標(biāo)較差。

4  結(jié)    論