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干貨放送丨危險廢物實驗室分析儀器與方法——水灰分析!

 時間變成水 2021-04-29

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引言

危險廢物的水分、灰分是危險廢物處置的關鍵參數(shù),準確獲得其水分、灰分對指導危險廢物終端處置工藝有重要意義。本文對危險廢物實驗室分析水分、灰分的常見問題及檢測方法進行簡單討論,希望給從業(yè)人員在日常檢測研究中提供一點參考。

1.危險廢物水灰參數(shù)的作用
水、灰的分析測試是危險廢物實驗室分析中最簡單的幾個指標中的兩個,同時其含量也是危廢處置重要的過程參數(shù)。水含量高一般不是一件好事,如對焚燒處置來說,水分高會影響燃燒穩(wěn)定性和熱傳導,降低焚燒窯的穩(wěn)定性;對填埋來說,水分含量過高則會影響安全填埋,《GB 18598-2009 危險廢物填埋污染控制標準》明確要求含水率小于60%的危險廢物才能進入危廢柔性填埋場?;曳种饕窃趶U物焚燒處置中受到關注,其與廢物的發(fā)熱量、結(jié)渣性有不同程度的依賴關系,同時高灰分即意味著焚燒后灰渣量大,填埋處置成本高。

2.水灰的分析方法及儀器
灰分分析簡單,檢測主要有兩種,一種是經(jīng)典的高溫灼燒重量法,另一種是使用如XRF、中子活化等高能射線直接測試出樣品中各元素含量,然后進行推算灰分值,這類方法復雜,設備成本高,一般是作為測試各元素含量為主要目的附帶獲得,由于是推算,相對高溫灼燒的經(jīng)典方法偏差會大一些。水分測試的方法則有很多,常見的有烘箱重量法、微波法、卡爾費休方法等。烘箱重量法為常規(guī)的經(jīng)典方法,實驗室水分析最為常見;微波法則是近些年在在線測試中應用較多,利用的是水分子對特定頻率微波吸收量進行測量,實驗室應用不多;卡爾費休則主要是測液體中水含量,也是危險廢物及油品等實驗室水含量分析方法。這里主要對最常見的重量法分析樣品水灰作說明。
2.1 重量法的水灰分析簡

當前應用于廢物處置中的水分、灰分的檢測基本使用的都是重量法,主要參考的標準包括:《HJ 613-2011 土壤 干物質(zhì)和水分的測定 重量法》、《GB/T 28733-2012 固體生物質(zhì)燃料全水分測定方法》、《GB/T 211-2007 煤中全水分的測定方法》、《GB/T 212-2008 煤的工業(yè)分析方法》等,總體思想是:水分測試是將樣品在105~110℃環(huán)境下烘干至恒重,灰分測試則是在空氣中,最終于815℃灼燒至恒重。目前已有機構(gòu)進行固體廢物的水分、灰分分析方法的標準制定工作,但還沒有發(fā)布,行業(yè)內(nèi)主要還是參考和借用其他行業(yè)的標準。

這些參考標準其制定及相關驗證均只是局限在其對應的行業(yè)內(nèi),而固體廢物其本身來自于各個行業(yè),所以參考標準必然有其局限性。舉例來說,廢物中有不少樣品燃點溫度就在100℃左右,對于這類樣品,105~110℃的空氣環(huán)境下的烘干明顯是做不到的(樣品在此溫度下已經(jīng)在燃燒了)。相應在烘干重量法中,標準HJ613-2011要考慮得更為充分,其注意事項10.2中明確提出,有機成分含量超過10%的樣品,應考慮用50℃環(huán)境溫度進行烘干測試水分含量,這一點實際上是將常規(guī)樣品制備環(huán)節(jié)中的樣品干燥納入到水分檢測中了,使得樣品水分檢測有更多可依據(jù)的方法,只是這種方法對干燥樣品的外水效果不錯,去除內(nèi)水的效果不佳,所以不適合內(nèi)水含量高的樣品。

重量法本身作為溫度條件的分析方法,所獲得的檢測結(jié)果實際就是樣品在規(guī)定的環(huán)境條件下質(zhì)量變化的測試結(jié)果,以測水分為例,嚴格來說,實際獲得的是樣品在105℃條件下?lián)]發(fā)物的質(zhì)量分數(shù)(包含水、有機成分等),由于通常情況下,此溫度下樣品中的有機成分揮發(fā)量很少,所占質(zhì)量分數(shù)可忽略,統(tǒng)一將其定義為水的質(zhì)量分數(shù)。只是針對不同的樣品,這個分析方法得出的結(jié)果是否能參與到熱值的計算,是需要評估有機成分是否占比較高,否則就應該選用其他測試方法來獲得用于熱值計算的水分的結(jié)果。

2.2 水灰的儀器分析

2.2.1 水灰的常規(guī)分立設備分析

重量法的水灰分析,常規(guī)使用的設備或裝置包括:天平、烘箱、干燥器、馬弗爐。

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圖1:樣品分析流程

測量水分、灰分分別經(jīng)歷循環(huán)1和循環(huán)2:

循環(huán)1:稱量好樣品,置于105~110℃烘箱中干燥1~1.5h,再取出置于干燥器中冷卻約0.5h(HJ 613-2011為45min)后,進行第一次干燥后稱重,再置于烘箱中干燥約0.5h,取出置于干燥器中冷卻約0.5h后,第二次干燥后稱重...以此往復,當相兩次干燥后稱重差在要求范圍內(nèi)(即達到恒重目標),水分測試完成,水分含量為樣品初始重量與恒重重量差值所占樣品重量的百分比;

循環(huán)2:用單體設備測試固體廢物一般推薦慢灰法,主要是快灰易導致樣品燃燒不充分,結(jié)果測試偏差大,另外若是爆燃就需要重測,固體廢物成分復雜,爆燃情況又比較常見,測試過程與水分測試類似,先高溫灼燒約1.5h,后面再冷卻,再稱量,再灼燒,再冷卻...

分立設備的測試效率相對較低,按最理想的情況計算,兩次循環(huán)即達到恒重目標,則水分測試約2.5h、灰分測試約3h,主要是在于樣品加熱后,重新在天平中稱重是需要等樣品在干燥器中冷卻后才能進行(一次水灰測試,4次干燥等待約需要2h),不然熱的樣品舟因為對氣流的影響,會給稱量造成很大的誤差。一次循環(huán)就要一次冷卻等待,需要消耗不少等待時間,特別遇到難干燥或灼燒的樣品,需要多次循環(huán)確認其恒重。

2.2.2 水灰的自動化設備分析

自動化的儀器設備可以很大程度的節(jié)省人力,一次稱重,就能自動獲得所有過程重量并自動計算結(jié)果。自動化的分析設備實際就是將精密天平、高溫設備集成在一起,如圖2,是某家廠商的自動水灰分析設備,其主體部分包括:自動開關蓋、高溫爐、旋轉(zhuǎn)升降樣盤、天平模塊幾部分,關鍵技術涉及高溫爐溫度精準控制、爐腔內(nèi)溫場均勻穩(wěn)定、天平隔熱等。

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圖2:自動分析水灰設備剖面簡圖

整個測試過程自動完成,放入樣品后,儀器自動關蓋,并完成自動稱量。儀器自動控制程序升溫,升溫過程中,樣盤通過旋轉(zhuǎn)和升降實現(xiàn)精密天平對樣品的實時稱量,因為樣品處在溫度穩(wěn)定的爐腔內(nèi),可以直接進行稱量,省去了單體天平稱量需要等待樣品冷卻的過程,所以可以大大節(jié)省時間。溫升到目標溫度停留并檢測到一段時間內(nèi)樣品重量沒發(fā)生變化時,則當前流程完成,進入下一個流程...樣品測試完成后,儀器自動開蓋并降溫冷卻,上位機軟件記錄整個過程的數(shù)據(jù),包括繪制過程分析的樣品重量隨時間和溫度的變化的曲線,用于樣品過程熱重分析。相對分立的單體設備測試,無需人員記錄數(shù)據(jù),減少出錯的可能。另外由于過程無需人員干擾,對于固體廢物的測試來說,減少了實驗人員與樣品的接觸次數(shù),降低了接觸危害。


3.小結(jié)
危險廢物由于其復雜性,實際針對不同的廢物的同一指標往往都有不同的檢測方法,本文主要是對危險廢物水灰測試的重量法進行了描述,并就分立設備與自動化設備測試過程中的一些問題進行了分析和討論,將危險廢物水灰測試從一個對比的視角展示給同行從業(yè)者,供行業(yè)共享與交流。
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各會員單位、相關高校科研院所和企事業(yè)單位: 

為進一步貫徹落實新《固體廢物污染環(huán)境防治法》、《危險廢物經(jīng)營許可證管理辦法》和《危險廢物焚燒污染控制標準》等政策法規(guī)標準,推進我國工業(yè)危廢處置與資源化利用水平持續(xù)提高,危廢產(chǎn)業(yè)技術創(chuàng)新聯(lián)盟、西南石油大學與中國危廢技術網(wǎng),將于2021年7月8日-10日在四川成都共同組織召開“2021年第四屆工業(yè)危廢處置于資源化利用戰(zhàn)略合作峰會暨危廢產(chǎn)業(yè)技術創(chuàng)新聯(lián)盟年會”。與會專家和企業(yè)代表將充分交流推廣和深度研判工業(yè)危廢處置與資源化利用的前沿技術及應用實踐。

歡迎各單位組織有關人員積極參會。相關信息請參閱附件或登陸 

www.chinawfjsw.com、

https://www./、

https://www./wfyjy查看

附件:1.第四屆工業(yè)危廢處置與資源化利用戰(zhàn)略合作峰會暨危廢產(chǎn)業(yè)技術創(chuàng)新 聯(lián)盟年會方案;

          2.參會回執(zhí)表。


附件一:

第四屆工業(yè)危廢處置與資源化利用戰(zhàn)略合作峰會暨危廢產(chǎn)業(yè)技術創(chuàng)新聯(lián)盟年會方案


一、會議背景

2021年,是國家實施“十四五”規(guī)劃的開局之年,2020年新版《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》實施、《國家危險廢物名錄(2021年版)》、《危險廢物焚燒污染控制標準》等相關政策標準的修訂頒布,“無廢城市”試點建設次遞推進,推動著我國危險廢物處置工程建設及行業(yè)的規(guī)范化發(fā)展,為實現(xiàn)危險廢物減量化、資源化和無害化利用水平持續(xù)提升,會議以“創(chuàng)新驅(qū)動、融合發(fā)展”為主題,結(jié)合“主題報告+展覽展示+客戶需求發(fā)布+解決方案推介+分模塊交流”等形式,共同研判危廢政策標準實施及新技術設備運行經(jīng)驗等行業(yè)熱點。

二、會議主題
創(chuàng)新驅(qū)動、融合發(fā)展
三、組織單位

主辦單位:

危廢產(chǎn)業(yè)技術創(chuàng)新聯(lián)盟

西南石油大學

中國危廢技術網(wǎng)

協(xié)辦單位: 

西南石油大學工業(yè)危廢處置與資源化利用研究院

西南石油大學科研處

西南石油大學化學化工學院

國家環(huán)境保護危險廢物處置工程技術(沈陽)中心

國家環(huán)境保護汞污染防治工程技術中心 

中節(jié)能清潔技術發(fā)展有限公司

中國物資再生協(xié)會土壤修復專業(yè)委員會

西安石油大學

遼寧省環(huán)境科學學會

甘肅省環(huán)境保護產(chǎn)業(yè)協(xié)會 

上海市發(fā)明協(xié)會環(huán)境保護技術專業(yè)委員會

山西省環(huán)保產(chǎn)業(yè)協(xié)會固廢專業(yè)委員會

中海油能源發(fā)展股份有限公司安全環(huán)保分公司

支持單位:

固廢/危廢知庫

中國石油化工科學研究院

中城投第十一集團生態(tài)環(huán)境有限公司

北京理工大學固廢資源化研究所

天津大學精餾中心安達化工環(huán)保研究院

遼寧大學城市與能源環(huán)境國際工程研究院

山西科城環(huán)保產(chǎn)業(yè)協(xié)同創(chuàng)新研究院

成都興蓉環(huán)保科技股份有限公司

寧夏環(huán)保集團有限責任公司

南京釋加軟件科技有限公司

賽威隆機電設備河北有限公司 

上海埃格環(huán)??萍加邢薰?/span>

媒體單位:

環(huán)境工程學報

四川新聞網(wǎng)-環(huán)保頻道

環(huán)境保護科學

承辦單位:

北京神州共創(chuàng)環(huán)境科技有限公司

四、會議時間、地點

時間:2021年7月8日-10日(7月8日報到)

地點:西南石油大學

地址:成都市新都區(qū)新都大道8號

五、會議主要內(nèi)容

第一部分:特邀嘉賓高峰對話

第一場高峰對話:碳中和下的危廢新亮點

(在碳中和新形勢下,結(jié)合新標準,危廢深度資源化利用發(fā)展趨勢分析)

第二場高峰對話:競爭白熱化-資本如何看危廢

(具有影響力投行、券商共同分析危廢市場動向)

第二部分:專題研討

(一)危險廢物最新政策解讀

1.新《固廢法》與《危險廢物名錄》重點解讀;

2.工業(yè)固體廢物、危險廢物的界定與認定;

3.“十四五”危險廢物處置設施能力建設思考;

4.四川省危險廢物處置利用能力現(xiàn)狀分析;

5.危險廢物治理行業(yè)排污許可證申請與核發(fā);

6.醫(yī)療廢物污染控制標準技術規(guī)范體系;

7.危險廢物經(jīng)營許可證管理辦法及市場監(jiān)督。

 (二)危險廢物資源化利用

1.跨區(qū)域協(xié)同處置危險廢物模式探討;

2.綜合型危廢處置中心的規(guī)劃設計與建設;

3.新標準下危險廢物填埋場的選址及規(guī)劃;

4.涉重危廢資源化關鍵技術及環(huán)境風險管控;

5.水泥窯處置危廢技術工藝及安全管理;

6.固/危廢焚燒飛灰處理技術研究及資源化利用;

7.高濃度含鹽廢水無害化處理處置技術;

8.廢酸適用性資源化利用技術現(xiàn)狀及工藝研究;

9.等離子熔融技術處置危廢的發(fā)展及項目案例分析;

10.危廢物焚燒前破碎配伍預處理系統(tǒng);

11.鋁工業(yè)二次鋁灰資源化全量利用技術;

12.世界一流綠色企業(yè)創(chuàng)建及危險廢物零填埋探索;

13.“碳達峰、碳減排”對危廢行業(yè)的影響。

(三)危險廢物處理處置裝備

1.危廢協(xié)同處置技術裝備與項目案例分享;

2.醫(yī)療廢物的應急協(xié)同處置技術裝備與案例;

3.基于物聯(lián)網(wǎng)的危險廢物智能監(jiān)管平臺;

4.生活垃圾焚燒飛灰高溫熔融技術與設備;

5.危險廢物預處理系統(tǒng)裝備技術與實踐。

(四)工業(yè)污泥、含油污泥處理新技術

1.含油污泥深度資源化利用技術;

2.熱脫附技術在油泥治理和土壤修復中應用案例;

3.溶劑萃取法處置油泥技術;

4.含油污泥工業(yè)化處理成套工藝及裝備;

5.煉化企業(yè)含油污泥減量化和資源化新技術;

6.電鍍污泥和冶煉廢渣中金屬的回收技術。

第三部分:土壤污染修復安全發(fā)展研討會

1.土壤修復行業(yè)政策法規(guī)解讀;

2.土壤污染防治地方管理實踐;

3.土壤及地下水污染調(diào)查、監(jiān)測及溯源;

4.污染場地風險管控與修復技術及工程應用;

5.土壤環(huán)境大數(shù)據(jù)分析與信息化管理。 

第四部分:危險廢物處理處置技術測試與驗證評價研討會

1.危險廢物的焚燒性能測試;

2.危險廢物環(huán)境技術驗證評價;

3.危廢項目設施后評估;

4.危險廢物焚燒、填埋污染控制標準;

5.危險廢物蓄電池回收及汞廢物處理。

第五部分:危廢產(chǎn)業(yè)技術創(chuàng)新聯(lián)盟2021年會

審議聯(lián)盟年度工作總結(jié)報告以及下一年度工作計劃等。

第六部分:危險廢物處理處置項目融資對接征詢

固/危廢在建、擴建、準建項目(需提供項目簡介)。

第七部分:市場推廣、合作交流

1.將精準對接國內(nèi)外危險廢物資源化利用技術和設備信息,企業(yè)當前亟待解決的熱點、焦點及疑難問題,推廣最佳技術、設備及項目,解決危險廢物利用設施和技術設備供需不對稱問題,助力企業(yè)綠色健康發(fā)展。

2.為滿足企業(yè)品牌宣傳,進一步為企業(yè)搭建高端平臺,構(gòu)建企業(yè)與客戶對話窗口,更好的為企業(yè)資源整合,尋找有效傳播渠道,實現(xiàn)精準匹配。

第八部分:企業(yè)考察(考察單位待定)

六、會議亮點
1.政策標準:深度解析最新行業(yè)政策標準、把握固危廢市場風向標,布局未來市場!
2.頭腦風暴:特邀嘉賓、精彩演講,結(jié)合兩場高峰對話為您呈現(xiàn)危廢領域饕餮盛宴!
3.精準圈層:將匯集危廢領域知名企業(yè)、資深嘉賓等建立業(yè)內(nèi)資深人脈資源!
4.精準服務:借鑒學習、共享資源,媒體宣傳、提升業(yè)內(nèi)知名度!
5.參會代表參與廣泛,有機會獲取更多市場前沿需求信息。
七、特邀與會嘉賓
各級政府規(guī)劃、環(huán)保、城建、產(chǎn)業(yè)園區(qū)及行業(yè)管理部門;危廢產(chǎn)業(yè)技術創(chuàng)新聯(lián)盟成員單位;科研院校、專家學者以及技術解決方案及設備供應商;從事危險廢物監(jiān)管、產(chǎn)生、經(jīng)營、收集、運輸、處理處置、利用、檢測等企業(yè)及投融資機構(gòu)、行業(yè)媒體等。
八、企業(yè)風采

為推進工業(yè)危廢處置與資源化利用工藝技術應用,促進“產(chǎn)學研”結(jié)合,企業(yè)可通過最新技術推廣和產(chǎn)品介紹,展示最新的設備、產(chǎn)品和技術,并解答應用方面的問題。有意贊助或協(xié)辦會議的企業(yè)請與大會組委會聯(lián)系。

※贊助方案說明

為滿足企業(yè)品牌宣傳,進一步為企業(yè)搭建高端平臺,構(gòu)建企業(yè)與客戶對話窗口,更好的為企業(yè)資源整合,尋找有效傳播渠道,實現(xiàn)精準匹配。特提供一系列贊助服務方案。以確保貴公司能充分利用大會的各項資源來獲得最佳的宣傳效益,并可配合貴公司的需要進行適當調(diào)整。誠摯邀請貴公司贊助本次大會和參加展覽展示,把握展示實力、推廣產(chǎn)品與專家學者交流溝通的良好契機!具體贊助或參展請聯(lián)系我們! 贊助方案

九、參會報名

參會可通過專用郵箱或掃描二維碼在線報名。

1.第四屆工業(yè)危廢處置與資源化利用戰(zhàn)略合作峰會暨危廢產(chǎn)廢產(chǎn)業(yè)技術創(chuàng)新聯(lián)盟年會參會回執(zhí)表(附件 2)

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