含氮污染物的測定

一．納氏試劑比色法測定水中氨氮時(shí)，常見的干擾物質(zhì)有：

有脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機(jī)氯胺等有機(jī)化合物，以及鐵、錳、硫等無機(jī)離子，色度、濁度也干擾測定。

二．納氏試劑比色法測定水中氨氮時(shí)，水樣中的余氯干擾氨氮測定原因與消除：

余氯和氨氮反應(yīng)可形成氯胺干擾測定。可加入Na₂S₂O₃消除于擾。

三．納氏試劑比色法測定水中氨氮時(shí)，取水樣50.0ml，測得吸光度為1.02，校準(zhǔn)曲線的回歸方程為y=0.13788x(x指50ml溶液中含氨氮的微克數(shù))。應(yīng)如何處理才能得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果?

  由于測得的吸光度值已超過了分光光度計(jì)最佳使用范圍(A=0.1～0.7)，應(yīng)適當(dāng)少取水樣重新測定。

四．納氏試劑比色法測定水中氨氮時(shí)，水樣采集后的保存：

  水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，要盡快分析，必要時(shí)可加H₂SO₄，使Ph＜2，于2～5℃下保存。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而招致污染。

五．出用納氏試劑比色法測定水中氨氮時(shí)，如果水樣渾濁，下面的操作過程的不完善或不正確之處：加入硫酸鋅和氫氧化鈉溶液，沉淀，過濾于50ml比色管中，棄去25ml初濾液，吸取搖勻后的酒石酸鉀鈉溶液1m1，納氏試劑1.5ml于比色管中顯色。同時(shí)取無氨水于50ml比色管中，按顯色步驟顯色后作為參比。

(1)在加入硫酸鋅和氫氧化鈉溶液時(shí)，沒有說明加入硫酸鋅和氫氧化鈉溶液的濃度、沉淀的酸度和混勻等操作；

(2)沒有說明加入上述溶液后應(yīng)放置：

(3)沒有說明濾紙應(yīng)用無氨水洗滌；

(4)沒有說明過濾水樣進(jìn)行顯色的準(zhǔn)確體積。

六．制備無氨水：

(1)在水中加入H₂SO₄至pH＜2，重新蒸餾，收集餾出液時(shí)應(yīng)注意避免重新污染；

(2)將蒸餾水通過強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂(氫型)，每升流出液中加入10g同類樹脂保存。

七．水楊酸分光光度法測定水中銨時(shí)，測定次氯酸鈉溶液中游離堿(以NaOH計(jì))：

用吸管吸取次氯酸鈉溶液1.00ml于150ml錐形瓶中，加入約20ml蒸餾水，以酚酞作指示劑，用0.1mol／L標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定至紅色完全消失為止。

八．堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定水中總氮時(shí)，主要干擾物與消除：

(1)水樣中含有六價(jià)鉻離子及三價(jià)鐵離子時(shí)干擾測定，可加入5％鹽酸羥胺溶液1～2ml，以消除其對測定的影響；

(2)碘離子及溴離子對測定有干擾；測定20μg硝酸鹽氮時(shí)，碘離子含量相對于總氮含量的0.2倍時(shí)無干擾；溴離子含量相對于總氮含量的3.4倍時(shí)無干擾；

(3)碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。

九．堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定水中總氮時(shí)，兩個(gè)波長測定吸光度的原因：

因?yàn)檫^硫酸鉀將水樣中的氨氮、亞硝酸鹽氮及大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽。硝酸根離子在220nm波長處有吸收，而溶解的有機(jī)物在此波長也有吸收，干擾測定。在275nm波長處，有機(jī)物有吸收，而硝酸根離子在275nm處沒有吸收。所以在220nm和275nm兩處測定吸光度，用來校正硝酸鹽氮值。

十．水中有機(jī)氮化合物主要的物質(zhì)：

主要是蛋白質(zhì)、肽、氨基酸、核酸、尿素以及化合的氮，主要為負(fù)三價(jià)態(tài)的有機(jī)氮化合物。

十一．N-(1-萘基)-乙二胺光度法測定亞硝酸鹽氮的原理。

在磷酸介質(zhì)中，pH值為1.8±0.3時(shí)，亞硝酸根離子與4-氨基苯磺酰胺反應(yīng)，生成重氮鹽，再與N-(1-萘基)-乙二胺鹽酸鹽偶聯(lián)生成紅色染料，在540nm波長處測定吸光度。

十二．酚二磺酸分光光度法測定硝酸鹽氮的原理。

硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應(yīng)，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中為黃色化合物，于410nih波長處測量吸光度。

十三．酚二磺酸光度法測定水中硝酸鹽氮時(shí)，水樣若有顏色應(yīng)作處理：

每100m1水樣中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，密塞充分振搖，靜置數(shù)分鐘澄清后，過濾，棄去最初的20m1濾液。

十四．酚二磺酸光度法測定水中硝酸鹽氮，制備硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液時(shí)，應(yīng)同時(shí)制備兩份的原因：

用以檢查硝化是否完全。如發(fā)現(xiàn)兩份溶液濃度有差異時(shí)，應(yīng)重新吸取標(biāo)準(zhǔn)貯備液進(jìn)行制備。

十五．紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮的原理：

利用硝酸根離子在220nm波長處的吸收而定量測定硝酸鹽氮。溶解的有機(jī)物在220nm處也會有吸收，而硝酸根離子在275nm處沒有吸收。因此，在275nm處作另一次測量，以校正硝酸鹽氮值。

十六．紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮時(shí)，如何制備吸附柱?

新的樹脂先用200ml水分兩次洗滌，用甲醇浸泡過夜，棄去甲醇，再用40ml甲醇分兩次洗滌，然后用新鮮去離子水洗到柱中流出水液滴落于燒杯中無乳白：色為止。樹脂裝入柱中時(shí)，樹脂間不允許存在氣泡。   

十七．紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮的主要干擾物：

 溶解的有機(jī)物、表面活性劑、亞硝酸鹽、六價(jià)鉻、溴化物、碳酸氫鹽和碳酸鹽等。