小編記得在學校的時候，一般合成的化合物，先點板（TLC）監(jiān)測反應，有產(chǎn)物生成后，再過柱子，打核磁，質譜會最后做。隨著技術的不斷發(fā)展和高?？蒲袟l件的不斷改善，越來越多的科研機構和制藥公司都配備了LCMS，既可以用來監(jiān)測反應，又可以用來表征產(chǎn)物的純度。小編發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)在大家越來越依靠LCMS了，傳統(tǒng)的TLC點板監(jiān)測反應有點受忽視了（圖片來源于網(wǎng)絡）。

使用LCMS監(jiān)測反應，確實有其優(yōu)勢。然而，如何用好和解析好LCMS需要我們好好琢磨一番。我們做LCMS，最希望看到的就是Ms+1（H+）；Ms+23（Na+）等的信號峰。然而很多時候，特殊的信號峰需要我們去分析，有時候分析的不正確，很有可能會使我們的判斷錯誤。今天小編先給大家分享一個真實案例，在學校期間，小編的一位師弟合成一個胺類化合物，其結構（只畫出核心結構分析結果）如下。按理說產(chǎn)物應該出122的分子離子峰（Ms+1），然而只觀察到了105的信號峰。這位師弟據(jù)此就覺得產(chǎn)物沒有合成出來，找原因和分析：是不是溶劑沒有經(jīng)過無水處理，是不是試劑質量不行等等；反應應該做出來，卻沒有做出來的，總會覺得這有問題那有問題的。折騰來折騰去，也沒找到原因；把產(chǎn)物純化出來做了核磁，核磁顯示是正確的。最終的原因相信大家都知道了，含烯丙基或芐基的雜原子化合物，很容易出烯丙基或芐基的正離子碎片峰，這個時候大家切不可貿(mào)然覺得反應沒有成功，然后隨手把反應體系倒掉。如果這樣，你可能會錯過一篇好的文章和多走很多彎路。

除了上述的情況外，不同類型的化合物，LCMS里還可能出現(xiàn)其它不同類型的碎片峰。以RNHBoc類化合物為例，分析如下。

有些化合物，核磁很干凈，但是LCMS會出碎片峰，如硼酸酯，SEM和THP保護基等，如下所示。

除了常見的M+1分子離子峰外，還容易出現(xiàn)2M+H,2M+Na, 2M+NH4, (M/2)+H等峰信號，此外，還容易出現(xiàn)其它的離子和溶劑加合離子峰信號。通常是以M+溶劑（中性）+離子的組合，如M+42 = M+MeCN+H+出現(xiàn)，詳見下圖分析。