一． 二氧化錳中總錳的測(cè)定   

EDTA容量法測(cè)定錳（總錳）

1試劑：  鹽酸（d=1.19）， EDTA  0.02mol/L，二甲酚橙指示劑 2g/L，六次甲基四胺200g/L溶液，鹽酸羥胺。

2分析步驟： 稱(chēng)取0.25g試樣于燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入10mL鹽酸，置電爐上低溫加熱溶解完全，加30-40mL水，煮沸，取下冷卻，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，以水定容。分取 20 mL試液于三角瓶中，加約50mL水，加入約0.1g鹽酸羥胺，用氨水中和至Ph9-10（約加10-12mL 1+1的氨水），加入10mL pH10氨性緩沖液，加入約0.1g鉻黑T指示劑，用0.02mol∕L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。

式中：（Mn）—以質(zhì)量百分含量比（%）計(jì)

C——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度mol/L

V——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量mL

5 ——表示稀釋倍數(shù)（公式中最好直接用體積分?jǐn)?shù)如20/100,這樣更靈便一些）

m——硫酸錳的取樣量

二．碘量法測(cè)定二氧化錳含量

1試劑:  硫酸 2N，碘化鉀（AR），硫代硫酸鈉鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1N，淀粉溶液 10g/L。

2分析步驟:  稱(chēng)取0.1g試樣于碘量瓶中，加約10mL水，加2g碘化鉀，加5mL(5mL是否少了一點(diǎn),實(shí)際操作中二氧化錳能分解完全嗎?)硫酸（2N），蓋上瓶塞，并用碘化鉀溶液封口。置于暗處，每隔5min搖動(dòng)一次，直至溶解完全（無(wú)可見(jiàn)黑色顆粒，約需30-40min），加50mL水沖洗瓶塞與瓶壁，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定至淡黃色，加1 mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至突變?yōu)槲ⅫS色為終點(diǎn)。

式中：（）—以質(zhì)量百分含量比（%）計(jì)

C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度mol/L

V——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量mL

——試樣的質(zhì)量g

三．轉(zhuǎn)化率的分析

轉(zhuǎn)化率=

四．振實(shí)密度的分析

 樣品的測(cè)試步驟

1) 干燥樣品；

2) 稱(chēng)重并輸入樣品重量；

稱(chēng)取適量的待測(cè)樣品。打開(kāi)密度儀的電源開(kāi)關(guān)（儀器的后側(cè)），按鍵盤(pán)上的“重量”鍵后，將待測(cè)樣品的實(shí)際重量輸入到微機(jī)中?？奢斎?位有效數(shù)字

3) 將樣品全部裝入量筒；

將試樣全部裝入量筒組件的量筒中，注意使粉末的表面處于水平狀態(tài)。量筒組件放入振動(dòng)機(jī)構(gòu)中。

4) 完成振動(dòng)；

按“振次”鍵，輸入所需的振動(dòng)次數(shù)（國(guó)標(biāo)為3000次）。按“啟動(dòng)”鍵開(kāi)始振動(dòng)，直到設(shè)定的振動(dòng)次數(shù)完成時(shí)，儀器自動(dòng)停止振動(dòng)。

5) 讀出并輸入體積；

如果振實(shí)后粉末的上表面是水平的，可直接讀數(shù)。如果振實(shí)后 粉末的上表面不是水平的，則讀出最高值和最低值，計(jì)算它們的平均值得到振實(shí)體積。讀數(shù)時(shí)，保留一位估計(jì)值。按“體積”鍵，輸入讀出的振實(shí)體積。

6) 按“計(jì)算”鍵完成計(jì)算；

上述各步完成后，按“計(jì)算”鍵，微機(jī)依據(jù)ρ= m/v完成密度的計(jì)算，并顯示計(jì)算結(jié)果。

7) 打印結(jié)果；

顯示結(jié)果后，在打印機(jī)綠色指示燈點(diǎn)亮的狀態(tài)下，按“打印”鍵，可將測(cè)試結(jié)果打印輸出

8) 清洗量筒；

用試管刷清潔量筒內(nèi)壁，或者用溶劑沖洗，如丙酮溶液。如果使用溶劑，在使用前應(yīng)徹底干燥量筒。

五．硫酸根的檢測(cè)

分析步驟：稱(chēng)取0.25g試樣于燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入10mL鹽酸，置電爐上低溫加熱溶解完全，加30-40mL水，煮沸，取下冷卻，轉(zhuǎn)入100mL容量中，加水定容（  液A ）。從濾液A中分取10mL溶液到50mL容量瓶中， 1mL 1+1 HCl，加入1+4 的甘油5mL，加入約0.2g BaCl₂粉末，靜置15min，以水定容，顯色40min后,在722可見(jiàn)分光光度計(jì)上,以水作參比(要注意錳溶液的顏色,必要時(shí)可用試樣溶液作參比)，用5cm比色皿于440nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度A₁，在工作曲線(xiàn)上查出對(duì)應(yīng)的硫酸根濃度C₁。

結(jié)果計(jì)算

式中：（）—以質(zhì)量百分含量比（%）

m——硫酸錳的取樣量g

V——取液量mL

A——對(duì)應(yīng)的吸光度

34——硫酸根標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的系數(shù)

六．鈉的檢測(cè)

分析步驟：稱(chēng)取0.25g試樣于燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入10mL鹽酸，置電爐上低溫加熱溶解完全，加30-40mL水，煮沸，取下冷卻，轉(zhuǎn)入100mL容量中，加水定容。(這部分與前面重復(fù),可以省略)從濾液A中分取15mL溶液到50mL容量瓶中， 1mL 1+1 HCl，用鋰.鈉.鉀混合標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量。