1 范圍

     本部分規(guī)定了碳酸銫中碳酸銫含量的測(cè)定方法。

    本部分適用于碳酸銫中碳酸銫含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：大于95.00%。

2 方法提要

試料在一定量水中，以甲基紅—溴甲酚綠為指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試料的總堿度，以消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量計(jì)算碳酸鋰的含量。試料中鈣含量應(yīng)換算為碳酸鋰含量從計(jì)算結(jié)果中減去。

3 試劑

3.1 甲基紅-溴甲酚綠指示劑：移取30 mL溴甲酚綠溶液（3.1.1）和10 mL甲基紅溶液（3.1.2），混勻。

3.1.1 溴甲酚綠溶液：稱取0.1g溴甲酚綠，溶于100 mL乙醇（95%）溶液中。

3.1.2 甲基紅溶液：稱取0.2g甲基紅，溶于100 mL乙醇（95%）溶液中。

3.2  鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=0.30mol/L]。

3.2.1   配制：移取25mL鹽酸（ρ1.19g/mL），置于1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度,搖勻。

3.2.2  標(biāo)定：標(biāo)定與試料的測(cè)定平行進(jìn)行。

稱取三份0.7200g預(yù)先在270℃～300℃高溫爐灼燒2h，并置于干燥器中冷卻至室溫的碳酸鈉（基準(zhǔn)試劑），分別置于250mL三角瓶中，加入50mL水溶解，加入10滴甲基紅—溴甲酚綠指示劑（3.1.）， 用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3.2）滴定至溶液由綠色變?yōu)榫萍t色，煮沸2min，驅(qū)除二氧化碳，冷卻，繼續(xù)滴定至溶液再呈酒紅色即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3.2）體積的極差值不應(yīng)超過0.10mL，取其平均值。

     隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)。

鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3.2）的實(shí)際濃度按式（1）計(jì)算：

    …………………………(1)

式中：Ｃ—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3.2）的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

      —碳酸鈉的質(zhì)量，單位為克(g )；

         V —滴定碳酸鈉消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3.2）的體積，單位為毫升（mL）；

         V₀ —滴定空白溶液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3.2）的體積，單位為毫升（mL）；

 52.99 —以（1/2 Na₂CO₃）為基本單元的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。

4 試樣

4.1試樣預(yù)先在250℃～260℃烘2h，置于干燥器中，冷卻至室溫。

5 分析步驟

5.1  試料

稱取1.0000g試樣，精確至0.0001g。

5.2  測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。

5.3  測(cè)定

將試料（5.1）置于250mL三角瓶中，加入20mL水，10滴甲基紅—溴甲酚綠指示劑（3.1），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3.2）滴定至試液由綠色變?yōu)榫萍t色，煮沸2min，驅(qū)除二氧化碳，冷卻，繼續(xù)滴定溶液呈酒紅色即為終點(diǎn)。

6 分析結(jié)果計(jì)算

碳酸銫的含量以碳酸銫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以％表示，按式（2）計(jì)算：

           ………………（2）    

式中： Ｃ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3.2）的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（ mol/L）；

      V₁ ——滴定試液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3.2）的體積，單位為毫升（mL）；

V₂ ——滴定空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3.2）的體積，單位為毫升（mL）；

₀——試料的質(zhì)量，單位為克（g）；

8.145——鈣對(duì)碳酸銫的換算因數(shù)；

162.9——以（1/2 Cs₂CO₃）為基本單元的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。

所得結(jié)果應(yīng)表示到小數(shù)點(diǎn)后二位。