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精餾干貨18 || 水蒸氣蒸餾

 善德苑 2019-08-12

水蒸氣蒸餾(Steam Distillation)是指將含有揮發(fā)性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發(fā)性成分隨水蒸氣一并餾出,經(jīng)冷凝分取揮發(fā)性成分的浸提方法。該法適用于具有揮發(fā)性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩(wěn)定且難溶或不溶于水的植物活性成分的提取。

水蒸氣蒸餾法是提取植物性天然香料的最常用的一種方法,其流程、設(shè)備、操作等方面的技術(shù)都比較成熟,成本低而產(chǎn)量大,設(shè)備及操作都比較簡(jiǎn)單。

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水蒸氣蒸餾的原理

水蒸氣蒸餾是分離純化有機(jī)化合物的重要方法之一,它是將水蒸氣通入含有不溶或微溶于水但有一定揮發(fā)性的有機(jī)物的混合物中,并使之加熱沸騰,使待提純的有機(jī)物在低于100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來(lái),從而達(dá)到分離提純的目的。

根據(jù)道爾頓分壓定律,當(dāng)與水不相混溶的物質(zhì)與水共存時(shí),整個(gè)體系的蒸氣壓應(yīng)為各組分蒸氣壓之和,即:

其中P代表總的蒸氣壓,

PA為水的蒸氣壓,

PB為與水不相混溶物質(zhì)的蒸氣壓。

當(dāng)混合物中各組分蒸氣壓總和等于外界大氣壓時(shí),混合物開(kāi)始沸騰,這時(shí)的溫度即為它們的沸點(diǎn)。而混合物的沸點(diǎn)比其中任何一組分的沸點(diǎn)都要低些。因此,在常壓下應(yīng)用水蒸氣蒸餾,就能在低于100℃的情況下將高沸點(diǎn)組分與水一起蒸出來(lái)。蒸餾時(shí)混合物的沸點(diǎn)保持不變,直到其中一組分幾乎全部蒸出(因?yàn)榭偟恼魵鈮号c混合物中二者相對(duì)量無(wú)關(guān)),溫度才上升至留在瓶中液體的沸點(diǎn)。

混合物蒸氣中各個(gè)氣體分壓(PA,PB)之比等于它們的物質(zhì)的量(nA,nB)之比,即:

nA=mA/MA;nB=mB/MB。其中mA、mB為各物質(zhì)在一定容積中蒸氣的質(zhì)量,MA、MB為物質(zhì)A和B的相對(duì)分子質(zhì)量。因此:

可見(jiàn),這兩種物質(zhì)在餾液中的相對(duì)質(zhì)量(就是它們?cè)谡魵庵械南鄬?duì)質(zhì)量)與它們的蒸氣壓和相對(duì)分子質(zhì)量成正比。

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水蒸氣蒸餾的應(yīng)用

水蒸氣蒸餾有比較悠久的歷史,從1907年CA創(chuàng)刊時(shí),就已經(jīng)有人在這方面發(fā)表文章,但那時(shí)的探討還僅限于最基本的物理化學(xué)原理。后來(lái),水蒸氣蒸餾在工業(yè)上得到了廣泛的應(yīng)用,直到現(xiàn)在,每年仍有大量的文章對(duì)水蒸氣蒸餾進(jìn)行探討。下面簡(jiǎn)要介紹一下它的主要應(yīng)用領(lǐng)域

⑴松脂加工:即對(duì)采集的松脂進(jìn)行水蒸氣蒸餾,得到液態(tài)的松節(jié)油和固態(tài)的松香;

⑵從植物葉莖中提取香精油;

⑶水蒸氣蒸餾與溶劑萃?。ɑ蚬滔辔剑┫嘟Y(jié)合測(cè)微量物質(zhì);

⑷從沉積物中提取油;

⑸從中藥中提取揮發(fā)油;

⑹在煤焦油和石油工業(yè)中回收苯類化合物;

⑺脂肪酸,食用油,聚酯類(高沸物)的除臭、降酸度;

⑻用減壓水蒸氣蒸餾精制二甲基硫代磷酰胺;

⑼高壓水蒸氣蒸餾從含磷殘?jiān)谢厥蘸吞峒兞住?/p>

水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點(diǎn)附近容易分解的物質(zhì),也適用于從不揮發(fā)物質(zhì)或樹(shù)脂狀物質(zhì)中分離出所需的組分(如天然產(chǎn)物香精油、生物堿等)。使用此法被提純的物質(zhì)必須具備以下條件:

⑴不溶于水或微溶于水;

⑵具有一定的揮發(fā)性;

⑶在共沸溫度下與水不發(fā)生反應(yīng);

⑷在100℃左右,必須具有一定的蒸氣壓,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),并且待分離物質(zhì)與其他雜質(zhì)在100℃左右時(shí)具有明顯的蒸氣壓差。

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水蒸氣蒸餾實(shí)例

例如苯胺的沸點(diǎn)為184.4℃,且和水不相混溶。當(dāng)和水一起加熱至98.4℃時(shí),水的蒸氣壓為95.4kPa,苯胺的蒸氣壓為5.6kPa,它們的總壓力接近大氣壓力,于是液體就開(kāi)始沸騰,苯胺就隨水蒸氣一起被蒸餾出來(lái)。

利用水蒸氣蒸餾來(lái)分離提純物質(zhì)時(shí),要求此物質(zhì)在100℃左右時(shí)的蒸氣壓至少在1.33kPa左右。如果蒸氣壓在0.13~0.67kPa,則其在餾出液中的含量?jī)H占1%,甚至更低。

為了要使餾出液中的含量增高,就要提高此物質(zhì)的蒸氣壓,即要提高溫度,使蒸氣的溫度超過(guò)100℃,即要用過(guò)熱水蒸氣蒸餾。

例如苯甲醛(沸點(diǎn)178℃),進(jìn)行水蒸氣蒸餾時(shí),在97.9℃沸騰,這時(shí)PA=93.8 kPa,PB=7.5 kPa,則:

這時(shí)餾出液中苯甲醛占32.1%。

假如導(dǎo)入133℃過(guò)熱蒸汽,苯甲醛的蒸氣壓可達(dá)29.3 kPa,因而只要有72 kPa的水蒸氣壓,就可使體系沸騰,則:

這樣餾出液中苯甲醛的含量就提高到了70.6%。

應(yīng)用過(guò)熱水蒸氣還具有使水蒸氣冷凝少的優(yōu)點(diǎn),為了防止過(guò)熱蒸氣冷凝,可在蒸餾瓶下保溫,甚至加熱。

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水蒸氣蒸餾裝置

水蒸氣蒸餾裝置通常由水蒸氣發(fā)生器、蒸餾部分、接收部分組成。

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水蒸氣精餾的優(yōu)勢(shì)

水蒸氣蒸餾的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值很大,但幾乎所有的應(yīng)用中,僅作為簡(jiǎn)單蒸餾,或過(guò)熱水蒸氣作為惰性氣的多級(jí)載氣蒸餾。由前面介紹可知,在水相存在的條件下蒸餾可以產(chǎn)生良好的降溫效果。因此,有學(xué)者考慮將液態(tài)水引入傳統(tǒng)多級(jí)水蒸氣蒸餾的分離過(guò)程中,由此提出了水蒸氣精餾的概念(在多級(jí)水蒸氣蒸餾裝置中通入飽和水蒸氣)。

水蒸氣精餾作為分離熱敏物系的一種潛在的方法,除了能顯著地降低操作溫度外,還具有它獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)

⑴蒸餾設(shè)備中存在良好的攪動(dòng)而不存在局部過(guò)熱,促進(jìn)了傳熱和傳質(zhì),并可防止結(jié)垢,這是水蒸氣精餾的本質(zhì)性優(yōu)點(diǎn)。

⑵水蒸氣排掉了大氣中的氧,可防止被處理物系的氧化。

⑶在精餾的同時(shí),完成降酸、除臭等功能,而且還不會(huì)引人異味。這對(duì)食用的天然脂肪酸與油脂類的分離與提純有著特殊的意義。

⑷產(chǎn)物與水的最終分離只需簡(jiǎn)單的液液分層,這是萃取所不能比擬的,而且,水蒸氣精餾不會(huì)對(duì)設(shè)備和操作條件有苛刻的要求。

⑸由于塔板或填料結(jié)構(gòu)變化所引起的壓降升高,有兩個(gè)液相分別承擔(dān),不會(huì)引起釜溫的顯著升高。

⑹作為分離劑的水隨處可得,而且由于塔內(nèi)傳熱阻力小,用于加熱的能量的品位可相對(duì)降低,也可以用低壓蒸氣直接通入塔釜,有利于能量的綜合利用。

⑺由于全塔都有水相存在,為加鹽精餾提供了可能。

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