一、 方法提要

試料經(jīng)鹽酸分解，以三乙醇胺掩蔽鐵、鋁等干擾元素，在pH值大于12.5的強(qiáng)堿性溶液中，用鈣黃綠素-甲基百里香酚蘭-酚酞（簡(jiǎn)稱CMP）混合指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣。在PH≈10的溶液中，以三乙醇胺掩蔽鐵、鋁等干優(yōu)元素，用鉻黑T指示劑，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定鈣鎂總量，由差減法求得鎂的含量。

二、 實(shí)驗(yàn)試劑

1、 鹽酸：1+1

2、 三乙醇胺溶液：1+2

3、 氫氧化鉀溶液：200g/L

4、氯化銨-氨水緩沖溶液，pH≈10：稱取67.5g氯化銨溶于300mL水中，加570mL氨水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻

5、鈣黃綠素指示劑：鈣黃綠素1g，酚酞0.2g，100g105℃下烘干的氯化鉀混合研細(xì)（也可不加酚酞）。

6、鉻黑T指示劑 ：10g干燥的氯化鈉研細(xì)，加0.1g鉻黑T，研磨均勻.

7、孔雀綠指示劑：0.1g孔雀綠溶于100ml水中。

8、0.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取38g乙二胺四乙酸二鈉置于燒杯中，加約200mL水，加熱溶解，稀釋至5L。

  標(biāo)定：吸取25ml氧化鋅基準(zhǔn)試液，置于250ml錐形瓶中，稀釋至約50ml，慢慢滴加1+1氨水，至剛好出現(xiàn)白色渾濁，加入5mLPH=10的氨水-氯化銨緩沖液，適量鉻黑T，以配好的EDTA溶液滴定，由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色。

三、 分析步驟

1、母液的制取

稱取試樣0.5g，置于200ml燒杯中，少量水潤濕，稀釋至約60ml，加7ml（1+1）鹽酸，加熱煮沸2-3分鐘，稍冷卻，過濾，轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，定容，搖勻。

2、鈣的測(cè)定

吸取母液20ml于250ml錐形瓶中，稀釋至約60ml，加3ml（1+2）三乙醇胺，1-2滴0.1%孔雀綠指示劑，滴加20%氫氧化鉀至溶液無色，再過滴2-3滴。加適量鈣黃綠素指示劑，用0.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至綠色熒光消失并出現(xiàn)紅色為終點(diǎn)，記下讀數(shù)V₁。

3、鎂的測(cè)定

吸取母液20ml于250ml錐形瓶中，稀釋至約60ml，加3ml（1+2）三乙醇胺、10ml pH≈10氯化銨-氨水緩沖溶液、約0.05g鉻黑T指示劑，用0.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)，記下讀數(shù)V₂。

四、 數(shù)據(jù)計(jì)算

W₁=CV₁×10^-3×100×100%／(25m/250)

W₂=C（V₂-V₁）×10^-3×24×100%／(25m/250)

式中：
   W₁——碳酸鈣百分含量%

   W₂——鎂的百分含量%

C——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol/L

      V₁——滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)液體積ml

      V₂——滴定鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)液體積ml

      100——石灰石即碳酸鈣分子量g/mol

      24——鎂的原子量g/mol

       m——稱取的試樣量g

25——吸取的母液體積ml

250——稀釋的容量瓶體積ml

注：鈣的測(cè)定最好不加孔雀綠指示劑，致癌。只加鈣黃綠素指示劑，橙紅色為終點(diǎn)。