稱取試樣1g于事先裝有少量水的250ml錐形瓶中，稀釋至約60ml，加3-4滴亞甲基藍-甲基紅混合指示劑，用0.3mol/L的鹽酸標準溶液滴定，樣液由綠色變?yōu)樽霞t色為終點。記下消耗的鹽酸標液的體積V₁，此為總堿度所消耗的體積數(shù)。

加20ml已中和的1+1甲醛水溶液，靜置5-10分鐘，用0.3mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴至約為綠色，加1-2滴酚酞指示劑，繼續(xù)用氫氧化鈉標準溶液滴至紅紫色為終點。記下消耗的氫氧化鈉標液總體積V₂.

計算：

N=C₁V₁

W₂=C₂V₂×17/（10×m）

W₃=(N-C₂V₂)×40/（10×m）

式中：

N—總堿的摩爾數(shù)mol

C₁—鹽酸標液濃度mol/L

V₁—消耗鹽酸標液的體積mL

m—稱取的樣品質量g

W₂—NH3的百分含量%

C₂—氫氧化鈉標液的濃度mol/L

V₂—消耗氫氧化鈉標液的體積ml

17—NH3的摩爾質量g/mol

W₃—須測的氫氧化鈉的百分含量%

40——氫氧化鈉的摩爾質量g/mol

注：

(1)1+1甲醛溶液的配制和中和

量取100ml的甲醛溶液和100ml的水，置于400ml的燒杯中，攪拌均勻，加2-3滴酚酞指示劑，用0.3mol/L的氫氧化鈉溶液中和至溶液呈微紅色，再用0.3mol/L的鹽酸滴至微紅色剛好消失為無色即可。

(2)甲酸是弱酸，等當點時生成的甲酸鹽pH>7，所以用變色范圍pH>7的酚酞作指示劑, 銨鹽pH<7，所以用變色范圍pH<7的甲基紅作指示劑。