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在前面的兩節(jié)里，我們分別介紹了XRD的原理、作用、應(yīng)用范圍、儀器的操作及衍射數(shù)據(jù)的獲取。這一節(jié)我們簡單的介紹下XRD的數(shù)據(jù)分析，利用JADE5.0軟件對衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行物相鑒定及晶粒尺寸計(jì)算做簡要的介紹。

1、Jade常用工具欄及功能

Jade5.0軟件是當(dāng)前運(yùn)用最廣的一款xrd衍射數(shù)據(jù)分析軟件，可以對獲得的xrd衍射數(shù)據(jù)進(jìn)行充分的分析，具有鑒定物相、計(jì)算結(jié)晶化度、獲取點(diǎn)陣常數(shù)、計(jì)算殘余應(yīng)力等功能，并且操作簡單方便、易于上手。下面我們對jade的常用工具欄做一個(gè)簡要的介紹。

常用工具欄和手動(dòng)工具欄把菜單下面總顯示在窗口中的工具欄稱為常用工具欄，而一個(gè)懸掛式的菜單，作為常用工具欄的輔助工具欄稱為手動(dòng)工具欄。

平滑圖譜：測量的曲線一般都因“噪聲”而使曲線不光滑，在有些處理后也會(huì)出現(xiàn)這種情況，需要將曲線變得光滑一些，數(shù)據(jù)平滑的原理是將連續(xù)多個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)求和后取平均值來作為數(shù)據(jù)點(diǎn)的新值，因此，每平滑一次，數(shù)據(jù)就會(huì)失真一次。一般采用9-15 點(diǎn)平滑為好。

扣除背景：背景是由于樣品熒光等多種因素引起的，在有些處理前需要作背景扣除，單擊“BG”一次，顯示一條背景線，如果需要調(diào)整背景線的位置，可以用手動(dòng)工具欄中的“BE”按鈕來調(diào)整背景線的位置，調(diào)整好以后，再次單擊“BG”按鈕，背景線以下的面積將被扣除。

2、物相鑒定

xrd進(jìn)行物相鑒定是根據(jù)所測得樣品圖譜與給定檢索條件后PDF卡片庫中的“標(biāo)準(zhǔn)卡片”進(jìn)行對照，然后根據(jù)其三強(qiáng)峰峰位、峰強(qiáng)及樣品中的元素進(jìn)行判定是否存在這種物相。

下面是xrd物相鑒定基本步驟:

（1）導(dǎo)入raw格式文件：選擇菜單“file-patterns”或者工具欄按鈕

彈出文件導(dǎo)入窗口，選擇文件

（2）物相鑒定

Jade進(jìn)行物相鑒定時(shí)，盡可能多的了解被測樣品的成分、類別等信息，這樣通過設(shè)置相關(guān)的檢索條件范圍，來縮短檢索時(shí)間和提高被檢測相的準(zhǔn)確率。一般使用jade進(jìn)行物相檢索的步驟如下：

(a)無條件檢索

無條件檢索即不知道被測樣品的化學(xué)成分，根據(jù)三強(qiáng)峰位、峰強(qiáng)等自動(dòng)進(jìn)行匹配。

鼠標(biāo)右鍵單擊常用工具欄S/M按鈕，彈出S/M檢索框，不選擇“Use chemistry filter”框，同時(shí)選擇多種 PDF 子庫，檢索對象選擇為主相（S/MFocus on Major Phases）再點(diǎn)擊“OK”按鈕，進(jìn)入“Search/Match Display”窗口。

彈出Search/Match Display窗口

此時(shí)，點(diǎn)擊窗口下列的檢索列表，觀察pdf卡片和衍射譜匹配情況，一般按照FOM的值進(jìn)行排序，F(xiàn)OM值越小，表示匹配度越高。（但是FOM值大小僅代表一種可能性，上圖FOM值最小的是Fe2Mo，但是樣品中不含F(xiàn)e，所以主相實(shí)際上是Co3Mo2Si）

(b)限定元素檢索

右鍵單擊S/M按鈕，選擇“Use chemistry filter”選項(xiàng)，進(jìn)入到元素周期表對話框。將樣品中相應(yīng)的元素輸入，表示可能存在，表示一定存在。然后按ok鍵返回上一層，其他條件不變，點(diǎn)擊ok，進(jìn)行搜索。

此時(shí)，我們看到峰位已經(jīng)完全匹配，確定所鑒定的粉末里面主相為Co3Mo2Si。

(c)單峰檢索

對于一般的樣品，進(jìn)行上兩輪檢索基本可以確定樣品所含物相，但如有仍不能檢索出來的物相存在，可采用這種方法。

操作如下在主窗口中選擇“計(jì)算峰面積”按鈕，在峰下劃出一條底線，該峰被指定，鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊“S/M”，此時(shí)，檢索對象變?yōu)榛疑豢烧{(diào)（Jade 5 中顯示為“Painted Peaks”）。此時(shí)，你可以限定元素或不限定元素，軟件會(huì)列出在此峰位置出現(xiàn)衍射峰的標(biāo)準(zhǔn)卡片列表。

注意：進(jìn)行XRD衍射圖譜分析時(shí)，不一般不需要進(jìn)行平滑圖譜和扣除背景等操作，因?yàn)檫@可能會(huì)使某些峰失真，但如果測得數(shù)據(jù)存在較多的雜峰，可以進(jìn)行一次平滑圖譜，這樣可以方便物相檢索。

雙擊搜索出來的物相，彈出相應(yīng)的PDF卡片，從而可以獲得對應(yīng)的晶面指數(shù)，2-theta等信息。

3、晶粒大小計(jì)算

衍射粉末晶粒大小的計(jì)算主要是以衍射圖譜的半寬高為依據(jù)來進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。如果把衍射峰簡單地看作是一個(gè)三角形，那么峰的面積等于峰高乘以一半高處的寬度。這個(gè)半高處的高度有個(gè)專門名詞，稱為“半高寬”，英文寫法是FWHM。

樣品的晶粒比常規(guī)的晶粒小或晶粒內(nèi)部存在微觀的應(yīng)變均會(huì)引起FWHM變寬，導(dǎo)致結(jié)果存在誤差。所以在使用jade計(jì)算時(shí)，不同的粉末狀態(tài)對應(yīng)不同的計(jì)算方法，應(yīng)根據(jù)粉末的實(shí)際情況選擇相應(yīng)的寬化因素。

（1）若樣品為退火態(tài)粉末，此時(shí)無應(yīng)變產(chǎn)生，衍射線寬化完全因樣品晶粒尺寸過小導(dǎo)致的，此時(shí)應(yīng)選擇SIZE only

（2）若樣品為合金塊狀樣品，結(jié)晶完整且加工過程中沒有破碎，此時(shí)，線性寬化是由微觀應(yīng)變引起的，選擇Strain only

（3）如樣品存在上述兩種情況，則應(yīng)選擇size/strain

具體的操作過程如下：

（1）打開jade軟件，導(dǎo)入raw格式文件。

（2）進(jìn)行物相檢索、右鍵單擊常用工具欄中按鈕，設(shè)置扣除Kα2，進(jìn)行扣除背景操作

扣除前

扣除后

（3）點(diǎn)擊常用工具欄中的按鈕進(jìn)行平滑處理，并進(jìn)行全譜擬合操作。

（4）根據(jù)樣品的實(shí)際情況選擇線性寬化因素的影響因素并調(diào)整D(取值1~2，一般憑經(jīng)驗(yàn)取值)值。

（5）查看儀器半寬高補(bǔ)正曲線是否正確。

（6）Save保存當(dāng)前結(jié)果，export以文本格式輸出計(jì)算結(jié)果。

注意：

a）利用XRD進(jìn)行晶粒大小計(jì)算時(shí)，前提是假定晶粒為“球形”，所以其測出來的粒徑不是很可靠，結(jié)果總是小于SEM和TEM，但無法進(jìn)行和TEM時(shí)，其結(jié)果仍具有一定的參考依據(jù)。

b）該方法獲得的晶粒尺寸是平均晶粒尺寸，是不同晶面上各衍射方向晶粒度大小平均值，若需要計(jì)算某一晶面上的晶粒尺寸，可采用“計(jì)算峰面積”命令。

參考書目：

MDI JADE使用手冊——黃繼武 編