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龍血竭

 保金康一堂 2017-10-30

功能與主治:活血散瘀,定痛止血,斂瘡生肌。用于跌打損傷,瘀血作痛,婦女氣血凝滯,外傷出血,膿瘡久不收口。

用法與用量:3~6克,外用適量。

注意:孕婦忌服。

貯藏:置陰涼干燥處。

使用期限:5年

藥品檢查

吸收度取本品粉末10.0mg,精密稱定,置25ml量瓶中,加乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,用干燥濾紙濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液0.5ml,置10ml量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,照分光光度法(中國藥典1995年版一部附錄ⅤA),在284nm±2nm波長處測定吸收度,不得低于0.40。醇不溶物取本品粉末約2g,精密稱定,裝入已知重量的濾紙筒,置索氏提取器中,加乙醇150ml,回流提取至提取液無色為止。取出濾紙筒,晾干,于105℃干燥至恒重,計算,即得。本品含乙醇不溶物不得過1.5%。熾灼殘渣取本品約1g,依法檢查(中國藥典1995年版一部附錄ⅨJ),不得過0.7%。重金屬取熾灼殘渣項下的殘渣,依法檢查(中國藥典1995年版一部附錄ⅨE第二法),不得過百萬分之十五。

含量測定

照高效液相色譜法(中國藥典1995年版一部附錄ⅥD)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;冰醋酸溶液(1→90)-乙腈(61:39)為流動相,檢測波長為260nm,理論板數(shù)按龍血素B峰計算應不低于5000,龍血素B峰和內(nèi)標峰的分離度應不少于4.0。內(nèi)標溶液的制備精密稱取炔諾酮適量,加乙腈使溶解并制成每1ml含50μg的溶液,即得。測定法精密稱取龍血素B對照品適量,加氯仿使溶解并制成每1ml含20μg的溶液,精密量取該溶液3ml,水浴蒸干,殘渣加入精密量取的內(nèi)標溶液2ml,使溶解,取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取本品粉末(通過三號篩)約1g,精密稱定,加硅藻土2g,混勻,置索氏提取器中,加氯仿100ml,置水浴中加熱回流6小時,提取液減壓濃縮至近干,加醋酸乙酯適量使溶解。移置10ml量瓶中,用醋酸乙酯洗滌容器并稀釋至刻度,搖勻,濾過,棄去初濾液,收集續(xù)濾液作為供試品溶液。照薄層色譜法(中國藥典1995年版一部附錄ⅥB)試驗,精密量取供試品溶液200μl,點于含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠HF254薄層板上,使成條狀,在供試品條斑側(cè)1.5cm處點龍血素B對照品溶液10μl,作為對照。用石油醚(60~90℃)-氯仿-醋酸乙酯-甲醇(15:8:2:1)為展開劑,展開。取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視,刮取與龍血素B對照品相應位置上的條斑。置3號垂熔玻璃漏斗中,用乙醇25ml洗脫,收集洗脫液,減壓蒸干。殘渣加入精密量取的內(nèi)標溶液2ml使溶解,取10μl注入液相色譜儀,按內(nèi)標法以峰面積計算,即得。本品含龍血素B(C18H20O5)不得少于0.40%。

注:聚酰胺的處理:取聚酰胺粉以90%~95%乙醇浸泡,不斷攪拌,除去氣泡后裝入層析柱中。用3~4倍體積的90%~95%乙醇洗滌,洗至洗液透明并且蒸干后無殘渣(或極少殘渣)。再依次用2~2.5倍體積的5%NaOH水溶液,1倍體積的蒸餾水,2~2.5倍體積的10%醋酸水溶液洗滌,最后用蒸餾水洗滌呈中性為止,取出烘干備用,即得。

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