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前 言
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國司法部司法鑒定科學(xué)技術(shù)研究所提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國司法部歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國司法部司法鑒定科學(xué)技術(shù)研究所。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉偉、卓先義、向平、沈保華、卜俊、馬棟、嚴(yán)慧。
血液中氰化物的測定 氣相色譜法 1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了血液中氰化物的氣相色譜定量分析方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于血液中氰化物的氣相色譜定量分析。
本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為0.04μg/mL；定量下限為0.10μg/mL。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ GB/T 6682-2008,， ISO3696： 1987， MOD） GA/T122 毒物分析名詞術(shù)語
3原理
氰化物在酸性條件下形成氰氫酸，而氰氫酸具易揮發(fā)性，經(jīng)衍生化后可用氣相色譜/電子捕獲檢測器進(jìn)行檢測；經(jīng)與平行操作的氰化物對(duì)照品比較，以外標(biāo)-標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。
4試劑和材料
除另有規(guī)定外，試劑均為分析純，水為GB/T 6682 規(guī)定的二級(jí)水。
4.1 氰化鈉或氰化鉀
分析純，含量 95%以上。
4.2 氰化鈉或氰化鉀對(duì)照品溶液
精密稱取對(duì)照品氰化鈉（或氰化鉀）適量，用4% NaOH溶液配成1.0mg/mL的氰化鈉（或氰化鉀）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，置于冰箱中冷藏保存，有效期為12個(gè)月。試驗(yàn)中所用其它濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液均從上述儲(chǔ)備液稀釋而得，冰箱中冷藏保存，有效期為3個(gè)月。
4.3 氯胺 T。
4.4 0.5% 氯胺T 溶液。
4.5 磷酸。
5儀器
5.1 氣相色譜儀
配有電子捕獲檢測器(ECD)。
5.2 分析天平
感量0.1mg。
5.3 10mL 頂空鉗口瓶。
5.4 硅橡膠墊。
5.5 鋁帽。
5.6 密封鉗。
5.7 恒溫水浴鍋。
5.8 1mL 卡介苗注射器或氣密注射器。
5.9 精密移液器。
6測定步驟
6.1 樣品處理
精密吸取血液樣品 200μL 置于已裝有 4mL 水的 10mL 頂空鉗口瓶中，混勻，瓶中放入加有 1mL0.5%氯胺 T 溶液的內(nèi)管，再加100μL 磷酸于待檢血液中，立即加蓋密封。待檢瓶在 65°C 水浴中平衡 30min，取 0.4mL 液上氣體注入氣相色譜儀中分析。
6.2 樣品測定
6.2.1 氣相色譜參考條件
a) 色譜柱：SE-30 熔融石英毛細(xì)管柱（ 30m×0.22mm×0.25μm ）或相當(dāng)者；
b) 柱溫：40°C；
c) 載氣：氮?dú)猓ê?/span>≥99.999%）；
d) 進(jìn)樣口溫度：120°C；
e) 檢測器溫度：300°C。
6.2.2 定量測定
本方法中采用外標(biāo)-標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量測定。用空白血液添加適量氰化鈉（或氰化鉀）對(duì)照品制得一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品，以氰化鈉（或氰化鉀）衍生化物的峰面積對(duì)氰化鈉（或氰化鉀）濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并且保證所測樣品中氰化物的濃度值在其線性范圍內(nèi)。
6.3 平行試驗(yàn)
樣品應(yīng)按以上步驟同時(shí)平行測定兩份。平行試驗(yàn)中兩份檢材測定結(jié)果按兩份檢材的平均值計(jì)算，雙樣相對(duì)相差不得超過20％（腐敗檢材不得超過30%）。雙樣相對(duì)相差按下式計(jì)算：
式中：
C1、C2 兩份樣品平行定量測定的結(jié)果；
C 兩份樣品平行定量測定結(jié)果的平均值（ C1+ C2） / 2。
6.4空白試驗(yàn)
取空白全血 200μL，按上述步驟進(jìn)行分析。
7結(jié)果計(jì)算
以外標(biāo)-校準(zhǔn)曲線法計(jì)算被測樣品中氰化物濃度C（μg/mL）
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