摘要：

目前在工程建設(shè)中，對(duì)于混凝土質(zhì)量的要求越來(lái)越高，在基礎(chǔ)的混凝土原料配比下。一般還需要加入相應(yīng)的外加劑以提高混凝土的性能與質(zhì)量?；炷镣饧觿┬枰?jīng)過(guò)嚴(yán)格測(cè)定，只有在其化學(xué)成分及比例符合技術(shù)要求時(shí)方能在混凝土配制中進(jìn)行添加。例如氯離子的含量大小就能夠直接影響到混凝土的質(zhì)量，因此，準(zhǔn)確測(cè)定外加劑中氯離子的含量是非常重要的?，F(xiàn)本文就以分光光度法為例對(duì)混凝土外加劑中氯離子的測(cè)定方法進(jìn)行探討，以供參考借鑒。

1概述

混凝土配制時(shí)所加的外加劑在生產(chǎn)的過(guò)程中往往會(huì)留下或多或少的氯化物，如果不能準(zhǔn)確掌握外加劑中所含氯離子的含量，就可能引起混凝土性能降低，影響工程的質(zhì)量。在長(zhǎng)期的實(shí)踐中，技術(shù)人員先后使用了多種氯離子測(cè)定方法，但這些方法都存在著這樣那樣的問(wèn)題和缺陷，或是操作方法過(guò)于復(fù)雜，或是誤差較大，或是試劑會(huì)嚴(yán)重污染環(huán)境。在經(jīng)過(guò)技術(shù)人員的深入研究之后，發(fā)現(xiàn)了一種測(cè)定數(shù)值較為準(zhǔn)確和穩(wěn)定的測(cè)定方法，這種方法就是分光光度法。

分光光度法是以過(guò)氧化氫為氧化劑，硝酸一甘油為介質(zhì)，氯化銀濁度法測(cè)定混凝土外加劑中氯離子的試驗(yàn)條件。這種測(cè)定方法不僅操作簡(jiǎn)單方便，用時(shí)較短，無(wú)毒無(wú)污染，而且相對(duì)來(lái)講使用的試劑較少，節(jié)約成本資源，并且具有很強(qiáng)的靈敏性，能夠精確的測(cè)出氯離子的含量大小，為混凝土的質(zhì)量提供了更有力的保障。

2試驗(yàn)部分

為了詳細(xì)介紹分光光度法在混凝土外加劑氯離子的測(cè)定中所具有的技術(shù)優(yōu)勢(shì)和這種方法所表現(xiàn)的具體優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn)本文將分光光度法的試驗(yàn)步驟詳細(xì)列出，以便大家了解。

2.1主要儀器和試劑。

儀器：722N型分光光度計(jì)

試劑：0.1mol/1AgN03溶液；30％H2O2，AR；5.0mol/1HNO3；1+1丙三醇；0.1mg/ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。

配制：稱(chēng)取0.165g于500～600℃灼燒至恒重的氯化鈉(優(yōu)級(jí)純)，溶于水，移人1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

2.2試驗(yàn)方法。

取1.5ml 0.1mg/ml的氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液于50ml容量瓶中，加2ml 5mol/1硝酸，2ml 1/1丙三醇，2ml 0.1mol/1硝酸銀溶液，然后兌人一定比例的純凈水，使其體積達(dá)到固定刻度所指的位置，以獲得試驗(yàn)所需要的濃度。接著將溶液晃動(dòng)至均勻，將其擱置在光線照射不到的地方，靜置半小時(shí)。用751型分光光度計(jì)在380nm處，用3cm比色皿，以相應(yīng)的試劑空白為參比，測(cè)定吸光度。

3結(jié)果與討論

3.1試樣預(yù)氧化還原條件。

由于外加劑中一般都含有具有還原性的化學(xué)成分，在試驗(yàn)中如果不以過(guò)氧化氫對(duì)外加劑做氧化還原的技術(shù)處理，就極易引起試劑中銀離子被還原成金屬銀的現(xiàn)象，致使比濁測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。而用處理過(guò)的試劑進(jìn)行試驗(yàn)，測(cè)定的效果相對(duì)較為準(zhǔn)確。

3.2分光光度比濁法測(cè)定的條件試驗(yàn)。

3.2.1吸收光譜取40ug氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，在硝酸介質(zhì)中，測(cè)定氯離子的標(biāo)準(zhǔn)吸收光譜曲線，同時(shí)測(cè)定了試劑空白的吸收光譜曲線。試驗(yàn)顯示，可見(jiàn)光區(qū)波長(zhǎng)越大，體系吸光度越小?？紤]到為減少其他光區(qū)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的干擾和試驗(yàn)的靈敏度，本試驗(yàn)選380nm為測(cè)定波長(zhǎng)。

3.2.2改變硝酸的用量，依據(jù)同樣的試驗(yàn)方法對(duì)硝酸的濃度進(jìn)行增減試驗(yàn)可知，在同樣的條件下，硝酸濃度越大，體系吸光性越強(qiáng)。而在1.5～2.0ml之間時(shí)，體系吸光度最大且穩(wěn)定，本文選用2ml。

3.2.3改變硝酸銀的用量，按試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明，0.1mol/l硝酸銀用量在1.5～2.0ml范圍內(nèi)吸光度達(dá)到最大且穩(wěn)定，本文選用2ml。

3.2.4溶液的穩(wěn)定性按試驗(yàn)方法測(cè)定了體系在硝酸一丙三醇介質(zhì)中的穩(wěn)定性。結(jié)果表明，在該介質(zhì)中，氯化銀懸濁液20min達(dá)到穩(wěn)定，至少穩(wěn)定60min，本文選放置時(shí)間30min。

3.2.5共存離子的干擾。由于試劑中會(huì)存在一些離子，能夠干擾到試驗(yàn)結(jié)果，在此條件下，可以再溶液中加入一定量的強(qiáng)氧化劑來(lái)使離子氧化，避免到干擾。

3.2.6試驗(yàn)結(jié)果顯示，氯離子量在50～300ug/50ml的范圍內(nèi)時(shí)，隨著氯離子含量的增多，摩爾吸光系數(shù)就越大。如圖1所示。

圖1吸收工作曲線

4樣品分析

在本次試驗(yàn)中，采用分光光度法對(duì)兩組混凝土的外加劑進(jìn)行了氯離子的測(cè)定，并采取了相同的準(zhǔn)備工作和測(cè)定手段。混凝土外加劑中氯離子濃度測(cè)定稱(chēng)取0.5g(稱(chēng)準(zhǔn)至0.0001g)試樣，于50ml小燒杯中，加入20ml去離子水和2ml過(guò)氧化氫，搖勻，置電爐上，緩緩加熱至微沸，取下冷卻至室溫。進(jìn)而進(jìn)行分光光度法測(cè)定，本次試驗(yàn)對(duì)兩組試樣分別進(jìn)行了11次和7次試驗(yàn)，其精密度與回收率分別如表1，表2所示。

表1試樣分析結(jié)果的誤差統(tǒng)計(jì)

表2回收率試驗(yàn)