復方三維亞油酸膠囊

帆帶夕陽 2013-10-25

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復方三維亞油酸膠囊
Fufang Sanwei Yayousuan Jiaonang

本品每丸中含亞油酸(C₁₈H₃₂O₂)不得少于0.17g。

【處方】

亞油酸 350g

維生素B₆ 2g

維生素C25g

維生素E1.67g

肌醇 10g

大豆磷脂 24g

甲基橙皮苷 10g

制成 1000丸

【性狀】本品為棕色卵圓形膠丸；內(nèi)容物為黃色油狀物與黃白色固體的混合物。

【鑒別】取本品15丸傾出內(nèi)容物，置分液漏斗中，加水8ml，充分振搖后靜置分層。照下述方法進行⑴⑵⑶⑷⑸項試驗。

⑴取上述水層1ml，加醋酸鈉水溶液（1→5）5ml，搖勻，濾過，濾液分置甲、乙兩個試管中，甲管中加水1ml，乙管中加硼酸溶液（1→25）1ml，混勻，迅速各加氯亞胺基2,6-二氯醌乙醇溶液（1→200）1ml，甲管中顯藍色,幾分鐘后即消失，并轉(zhuǎn)變?yōu)楹肿仙?/FONT>,乙管不顯藍色。

⑵取上述水層1ml，加硝酸銀試液數(shù)滴，放置數(shù)分鐘，發(fā)生金屬銀沉淀。

⑶取上述水層1ml，加硝酸6ml，置水浴上蒸干，加氯化鈣試液0.5ml，繼續(xù)蒸干，顯橙紅色。

⑷取上述水層1ml，加乙醇2ml，搖勻，取2ml置試管中，加鎂粉適量（0.15g），分次加入鹽酸1ml，顯紫紅色；另取乙醇液0.5ml，加水2ml混勻，加三氯化鐵試液1滴，顯棕褐色。

⑸取上述油層3ml，加丙酮15ml，攪拌析出沉淀，濾過，濾渣置試管中，加乙醇7ml混勻, 加鉬酸銨水溶液(1→10)1ml，沿管壁徐徐滴加濃硫酸1~2ml,于界面處產(chǎn)生暗棕色, 漸變綠色,最后下層變?yōu)樗{色。

⑹含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品主峰的保留時間一致。

【檢查】應符合膠囊劑項下有關(guān)的各項規(guī)定(中國藥典2000年版二部附錄I E)。

【含量測定】

亞油酸照氣相色譜法(中國藥典2000年版二部附錄V E)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以丁二酸二乙二酸聚酯（DEGS）為固定相，涂布濃度為10%；柱溫：180℃；理論板數(shù)按亞油酸峰計算應不得低于1500;內(nèi)標物質(zhì)峰、亞油酸峰分別與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應符合要求。

校正因子的測定取正二十三烷適量，加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中含4mg的溶液，搖勻，作為內(nèi)標溶液。另取亞油酸甲酯對照品約10mg，精密稱定，置10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標溶液2ml，加正己烷稀釋至刻度，搖勻，取1m l，注入氣相色譜儀，計算校正因子。

測定法取裝量差異項下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取約50mg，置具塞試管中，加入0.5mol/L氫氧化鉀的甲醇溶液2ml，在60℃水浴中皂化約10分鐘，放冷。加入15%的三氯化硼的甲醇溶液2ml，在60℃水浴中甲酯化2分鐘，放冷，精密加入正己烷5ml，振搖提取，加飽和氯化鈉溶液2ml搖勻，靜置，精密量取上清液2ml，置10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標溶液2ml，加正己烷稀釋至刻度，搖勻。取1m l注入氣相色譜儀，測定，計算，所得結(jié)果與0.9524相乘，即得亞油酸的含量。