(一)、透射電子顯微鏡1、基本原理在光學(xué)顯微鏡下無(wú)法看清小于0.2μm的細(xì)微結(jié)構(gòu),這些結(jié)構(gòu)稱(chēng)為亞顯微結(jié)構(gòu)(submicroscopic structures)或超微結(jié)構(gòu)(ultramicroscopic structures;ultrastructures)。要想看清這些結(jié)構(gòu),就必須選擇波長(zhǎng)更短的光源,以提高顯微鏡的分辨率。1932年Ruska發(fā)明了以電子束為光源的透射電子顯微鏡(transmission electron microscope,TEM),電子束的波長(zhǎng)要比可見(jiàn)光和紫外光短得多,并且電子束的波長(zhǎng)與發(fā)射電子束的電壓平方根成反比,也就是說(shuō)電壓越高波長(zhǎng)越短。目前TEM的分辨力可達(dá)0.2nm。 電子顯微鏡(圖2-12)與光學(xué)顯微鏡的成像原理基本一樣,所不同的是前者用電子束作光源,用電磁場(chǎng)作透鏡。另外,由于電子束的穿透力很弱,因此用于電鏡的標(biāo)本須制成厚度約50nm左右的超薄切片。這種切片需要用超薄切片機(jī)(ultramicrotome)制作。電子顯微鏡的放大倍數(shù)最高可達(dá)近百萬(wàn)倍、由電子照明系統(tǒng)、電磁透鏡成像系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)、電源系統(tǒng)等5部分構(gòu)成。 表2-2不同光源的波長(zhǎng)
圖2-12 JEM-1011透射電子顯微鏡
(二)、掃描電子顯微鏡
圖2-17 JEOL掃描電子顯微鏡 掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope,SEM,圖2-17、18、19)于20世紀(jì)60年代問(wèn)世,用來(lái)觀察標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。其工作原理是用一束極細(xì)的電子束掃描樣品,在樣品表面激發(fā)出次級(jí)電子,次級(jí)電子的多少與電子束入射角有關(guān),也就是說(shuō)與樣品的表面結(jié)構(gòu)有關(guān),次級(jí)電子由探測(cè)體收集,并在那里被閃爍器轉(zhuǎn)變?yōu)楣庑盘?hào),再經(jīng)光電倍增管和放大器轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)來(lái)控制熒光屏上電子束的強(qiáng)度,顯示出與電子束同步的掃描圖像。圖像為立體形象,反映了標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。為了使標(biāo)本表面發(fā)射出次級(jí)電子,標(biāo)本在固定、脫水后,要噴涂上一層重金屬微粒,重金屬在電子束的轟擊下發(fā)出次級(jí)電子信號(hào)。 目前掃描電鏡的分辨力為6~10nm,人眼能夠區(qū)別熒光屏上兩個(gè)相距0.2mm的光點(diǎn),則掃描電鏡的最大有效放大倍率為0.2mm/10nm=20000X。 紫外吸收光譜 UV 熒光光譜法 FS 紅外吸收光譜法 IR 拉曼光譜法 Ram 核磁共振波譜法 NMR 電子順磁共振波譜法 ESR 質(zhì)譜分析法 MS 氣相色譜法 GC 反氣相色譜法 IGC 裂解氣相色譜法 PGC 凝膠色譜法 GPC 熱重法 TG 熱差分析 DTA 示差掃描量熱分析 DSC 靜態(tài)熱―力分析 TMA 動(dòng)態(tài)熱―力分析 DMA 透射電子顯微術(shù) TEM 掃描電子顯微術(shù) SEM |
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